Способ количественного определения рутина

,% 139473 Класс 421, 3 о сссо ЗОБРЕТЕНИ СВИДЕТЕПЬСТ 8 У ОПИСДНИЕ К АЬТОРСКО одписная группа Ю 173 В. А. Бандюкова СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТИНАаявлено 27 сентября 1960 г. за680426123 в Комитет по де, и открытий при Совете Министров СССРизобретений Опубликовано в Бюллетене изобретений13 за 19 г. Разработка простого и удобного способа качественного и количественного определения рутина, который является витамином и по своемч химическому строению относится к соединениям ароматического ряда, представляет значительный интерес для врачебной практики.Известны следующие реакции определения рутина:а) спиртовый раствор рутина при добавлении магниевых стружек и двух-трех капель ледяной уксусной кислоты окрашивается в пурпурно-красный цвет;б) при добавлении к спиртовому раствору рутина ацетата свинца выделяются игольчатые кристаллы желтого цвета;в) при действии хлоридом окисного железа появляется зеленое окрашивание;г) кристаллоскопическая и другие реакцииИзвестные методы количественного определения рутина в растительчом материале прямым весовым способом или по весу квериитина, выделяющегося при гидролизе рутина, очень трудоемки и при наличии примесей не всегда надежны, Описанные колориметрические методы требуют большой затраты времени для установления максимальной интенсивности окраски, для проведения гидролиза и т. д,Предложенный новый, свободный от вышеуказанных недостатков способ количественного определения рутина заключается в том, что, с целью упрощения и ускорения определения, применяют. реакцию с диазотированным сульфаниламидом, сопровождающуюся возникновением оранжевой окраски.При разработке описанного метода определения рутина, применительно к растительному сырью, предварительно было исследовано влияние аскорбиновой кислоты на окраску азокрасителя, образующуюся в процессе анализа, и было установлено, что при малых количествах аскорбиновой кислоты присутствие последней не оказывает влияния на139473результаты определения. При концентрации аскорбиновои кислоты до 3,5; /,ял оптическая плотность раствора азокрасителя не снижается и только при более высокой ее концентрации показания прибора понижаются,Пр имер 1. Определение рутина в таблетках. Таблетку, содержащую 0,2 г рутина, измельчают, количественно переносят в колбочку на 50 мл и полностью извлекают рутин 96%-иым этиловым спиртом при кипячении на водяной бане. Спиртовый раствор переводят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до 100 мл, Для фотоколориметрического определения в мерную колбочку на 25 мл вносят 1 мл 0,5%-ного раствора сульфаниламида в 10% -ном растворе серной кислоты и 2 мл 0,2%-ного раствора нитрата натрия После 2-минутного перемешивания вводят 1 мл полученного спиртового раствора рутина и 1 мл 10%-ного раствора едкого натра.Смесь взбалтывают 1 мин, разбавляют водой до 25 мл и через 5 - б мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при синем фильтре (для колориметра ФЭК-М) или фильтре М(для фотометра).Полученные отклонения в весе рутина составляют 0,003 г, т. е. +15%, что соответствует требованиям фармакопеи на точность дозировки порошков весом до 0,1 г,П р и м е р 2. Определение рутина в растительном сырье,Для анализа были, взяты цветы софоры японской, форзиции китайской и промежуточной. (1.-огзуйа Яцзрепза Ъ"аЫ и Р. 1 п 1 егп 1 ейа ХаЬ), бузины черной и желтых анютиных глазок, Параллельно содержание рутина было определено весовым методом, Хроматографирование на бумаге спиртовых экстрактов указало на содержание только одного рутина.Навеску (0,5 - 2,0 г) воздушно сухих цветов (софоры и бузины) предварительно обрабатывают этиловым эфиром или последовательно хлороформом и этиловым эфиром (из-за содержания ксантофиллов в форзициях и анютиных глазках), после чего исчерпывающе экстрагируют 96%-ным этиловым спиртом. Полученные экстракты разбавляют и фотоколориметрируют, как описано в примере 1,Результаты анализов и их сравнение с весовыми определениями рутина приведены в таблице.Предмет из о б р етен и яСпособ количественного определения рутина, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и ускорения определения, применяют реакцию с диазотированным сульфаниламидом, сопровождающуюся возникновением оранжевой окраски.139473 Таблица 1. Сравнение результатов определения рутина весовым и фотоколориметрическим способомСодержание рутина в % насухое вещество (среднее из2-х параллельных проб) Наименование цветка Весо- Фотоколовой риметричеметод ский метод Разницав %9%+ 2,02 24,0 21,98 Желтые анютины глазки Редактор С. А, Барсуков Техред А. М. Токер Корректор Н. В. Щербакова Объем 0,26 изд. л Цена 5 копГ 1 сдп. к печ. 20.Ч 11-61 гЗак. 6002 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. Формат бум. 70 Х 1081/1 а Тираж 800 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6,- 0,42 - 0,36 + 0,03