Способ количественного определения бора

(А. А ов ПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОР тября 1960 г. за68055523 в Комитет по пелам изобретений н открытий при Совете Министров СССР Заявлен но в Бголлетеие изобретений3 за 1961 публик нного определе хинализа ина лориметрическим гх растворах избораерноки Способ количестве ния кометодом с применением р в с сльвестен.Также известно, что нитраты и другие окислители мешают реакции, а гидразин и гранулированный цинк в кислой среде восстанавливают азотную кислоту,Предлагаемый способ количественного определения бора, например, в сплавах, растворяющихся в азотной кислоте, колориметрическим методом с применением хинализарина основан на устранении окисляющего действия азотной кислоты на органические красители в среде концентрированной серной кислоты без нагревания, что достигается путем комбинированного действия гидразина и металлического цинка.Метод осуществляют следующим путем.Пробу разлагают с применением азотной кислоты в сосуде без обратного холодильника, В части полученного раствора (после создания требуемой сернокислой среды) следы азотной кислоты удаляются нз холоду при помощи комбинированного действия гидразина и гранулированного цинка, после чего бор определяют при помощи хинализарина на фоне всех компонентов сплава по степени развития синей окраски,В качестве нулевого раствора применяют стандартный образец стали с близким содержанием основного компонента, но не содержащий бора или содержащий его в малом количестве.Калибровочная кривая строится на нулевых растворах с добавками расчетного количества буры,Потребные реактивы и приборы:кислота азотная (1: 1), кислота соляная (1: 1), колбы мерные емкостью 25 мл из стекла без бора, водяная баня, электрическая плита, колориметрические цилиндры емкостью 50 - 100 мл, пневматическая пипетка емкостью 2,0 мл, гидразин сернокислый твердый ХН 4 Ня 504, кислота серная, уд. в. 1,84, цинк гранулированный, гранула - 0,3 г, хинализарин: растворяют 0,100 г хинализарина в 1000 лгл серной кислоты139474 Предмет изобретения Способ количественного определения бора, например, в сплавах, растворяющихся в азотной кислоте, колориметрическим методом с применением хинализарина, о тл ич а ю щи й с я тем, что, с целью устранения окисляющего действия азотной кислоты на хинализарин, к раствору сплава добавляют небольшие количества гидразина и гранулированного цинка. Корректор Б, С. Нанкича Техред В. Н. Сушкевич Рсдактор Н. И. Мосин Объем 0,18 изд ч Цена 4 коп.Формат бум. 70)1081/,аТираж 800ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытийпри Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6 Подп. к печ. 7 Х 11-61 г Зак. 6439 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. уд. в, 1,84, кюветы с крышками, толщина слоя 50 мм, стандартный образец159 а для жароупорных сталей на никелевой основе, стандартныйобразец151 для инструментальных сталей на железной основе, содержит 0,004% В, фотоколориметр типа ФЭКН, калибровочная кривая длясодержания 0,10% - 0,004% В, раствор буры: 0,704 мг/мл Ха 2 В 40 тЮНО,что отвечает 0,08 мг/мл В.П р и м е р, 100 мг пробы помещают в мерную колбу емкостью 25 мл,приливают 6 мл смеси 3 мл НХОз (1: 1) + 3 мл НС 1 (1: 1)1; нагреваютна водяной бане и после разложения сплава дают смеси прокипеть втечение одной минуты, Охлаждают, приливают воды до объема 25,0 мл(примечание 1), Взбалтывают и дают осадку отстояться в течениедвух часов, В колориметрические цилиндры приливают при помощипневматической пипетки (чгобы не взмучивать раствор) 2,00 мл отстоявшегося раствора пробы, прибавляют примерно 0,02 - 0,1 г сернокислогогидразина, 30 мл серной кислоты (уд, в. 1,84), одну гранулу металлического цинка весом около 0,3 г и, охладив до комнатной температуры,приливают 3,0 мл 0,01%-ного раствора хинализарина в концентрированной серной кислоте.Жидкость в цилиндре перемешивают круговым движением и колориметрируют не ранее, чем через 20 мин, применяя закрывающиеся кюветы с толщиной слоя 50 мл и красный светофильто. Содержание бораопределяют по калибровочной кривойП р и м е ч а н и е 1. Одновременно с раствором пробы готовят и нулевой раствор, для которого вместо пробы берут такую же навеску стандартного образца стали с близким содержанием основного компонента,но с заведомым отсутствием бора или с малым его содержанием, но точно установленным,П р и м еч а н и е 2, Растворы для построения калибровочной кривойготовят приливанием раствора буры (с содержанием 0,08 мг/мл В) к нулевым растворам до их разбавления водой, по 0,06 - 0,12 - 0,25 - 0,50 -- 0,75 - 1,25 мл,.что соответствует процентному содержанию бора в пробе: 0,0048; 0,0096; 0,02; 0 04 0 06 0 10% В.П р и м е ч а н и е 3. Пробы, трудно растворимые в серной кислоте,лучше анализировать по предлагаемому методу, так как проба разлагается легче и отстаивание мути происходит быстрее.