Способ получения черного железоокисного пигмента

) (11) 9 С 124 БРЕТЕ ЛЬСТВУ со- сОС. ф ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ И К АВТОРСКОМ,Ф СВИД(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕРНОГО ЖЕЛЕЗООКИСНОГО ПИГМЕНТА(57) Изобретение относится к технологии пигментов и позволяет упроститьи интенсифицировать процесс получения черного железоокисного пигмента.Синтез черного железоокисного пигмента проводят в реакторе из нержавеющей стали, снабженном мешалкой и барботером для подачи воздуха. В стаканзаливают.2 дм суспензия зародышей,раствор сульфата железа (11) с концентрацией 200-205 г/л из расчета загрузки 132 г сульфата железа и воду до суммарного объема 3 дм . Расчетное время ведения синтеза 40 ч, загрузка железного порошка 217 г, загрузка магния в виде стружки или порошка 1-57. от массы порошка железа. При работающей мешалке в реактор загружают 25 г железного порошка и 6,5 г магния,омассу нагревают до 90 С, а затем включают подачу воздуха со скоростью 50 дм /ч. В течение первых 32 ч подаэют железный порошок по 6 г/ч, а последние 8 ч окисление ведут без подачи железного порошка. Полученный пигмент отфильтровывают, отмывают от лей на фильтре и сушат при 100-11 Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет существенно упростить процесс получения пигмента за счет исключения необходимости поддерживания рН, а также интенсифицировать процесс сушки, что обусловлено повышенной термостабильностью полу-, ченного пигмента.13283Изобретение относится к технологии пигментов, а именно к способу получения черного железоокисного пигмента, используемого в лакокрасочной промьппленно сти.Цель изобретения - упрощение и интенсификация процесса получения черного железоокисного пигмента,П р и м е р . Суспенэию зародышей 10черного железоокисного пигмента получают в сосуде вместимостью 2 дм сбарботером для подачи воздуха. В сосуд при перемешивании заливают раствор сульфата железа (11) с концентрацией 200-205 г/дм , воду и растворедкого натра с концентрацией 110 -115 г/дм . Расчет загрузки делают иээусловия подачи реагентов в следующемколичестве, г: Ре 804 70-72, ИаОН 40- 2042, вода - до получения суммарногообъема 2,0 дм . Температура реакцион 3ной среды 20-25 С, рН 10,5, После загрузки включают подачу сжатого воздухасо скоростью 140-150 дм /ч и ведут 25окисление до достижения в суспензиисоотношения Ре(111):Ре(11) 2:1, после чего подачу воздуха прекращают,суспензию выдерживают без перемеши-вания в течение 6 ч. В процессе вы- Зодержки цвет суспензии меняется оттемного сине-зеленого до глубоко-черного, что свидетельствует об Юкончании процесса. Готовая суспензия заэродышей содержит 18,0-18,5 г/дм Ре 0и 1,0-3,0 г/дм ИаОН.Синтез черного железоокисного пигмента проводят в реакторе из нержавеющей стали вместимостью 3 дм , снабженном мешалкой и барботером для поэдачи воздуха. В стакан заливают 2 дмсуспенэии зародышей, раствор сульфатажелеза (11) с концентрацией 200 -205 г/л из расчета загрузки 132 гРе 80 и воду до суммарного объема 453 дмэ.Расчетное время проведения синтеза40 ч, расчетная загрузка железногопорошка на синтез 217 г, загрузкамагния ЗЕ от количества порошка желе пза.При работающей мешалке в реакторзагружают 25 г порошка железа и 6,5 гмагниевой стружки и смесь нагреваютодо 90 С, поддерживая эту температурудо конца процесса. Затем включают поэдачу воздуха со скоростью 50 дм /ч иначинают синтез. В течение первых32 ч подают железный порошок по 6 г/ч,56 2последние 8 ч окисление ведут без подачи порошка железа. В течение всего процесса поддерживают постоянный объем среды, доливая воду взамен испарившейся.На начальной стадии процесса рН среды самопроизвольно устанавливается равным 6,5 и держится на этом уровне в течение 15 ч, после чего снижается до величины 5,0, что свидетельствует об израсходовании добавки магния. На новом уровне рН держится все время пока идет подача в зону реакции железного порошка. Через 32 ч подачу порошка прекращают и рН понижается вплоть до 4,0 эа 8 ч, что свидетельствует о полной выработке железного порошка.После этого пигмент отфильтровывают, отмывают от солей на фильтре и сушат в атмосфере воздуха при 120 С в течение 3 ч. Получают 360 г черного железоокисного пигмента сгукрывистостью 4,5 г/м , диспергируемостью 15 мкм и маслоемкостью 22 г/ /100 г пигмента.Таким образом предлагаемый способ обеспечивает упрощение процесса получения черного железоокисного пигмента, поскольку в отличие от извест-ного решения, согласно которому для подцержания необходимых значений рН в ходе процесса осуществляется регулировка подачи воздуха при постоянном контроле, в предложенном решении не" обходимые значения рН среды поддерживаются за счет саморегулируемости процесса и не требуют постоянного контроля. Кроме того, введение магния снижает склонность пигмента к окислению во влажном состоянии, т.е. повышает его технологическую термостабильность, что позволяет сущест-. венно сократить время сушки пигмента с 7 ч по известному решению до 3 ч, за счет повышения допустимой темпе"оратуры сушки с 80 до 120 С без ухудшения качества пигмента.П р и м е р 2. Процесс ведут так же, как и в примере 1, но добавку магния в виде порошка загружают в количестве 2,2 г что составляет 13 по отношению к количеству загружаемого железного порошка.На начальной стадии процесса рН среды самопроизвольно устанавливается равным 6,0 и держится на этом уровне в течение 6 ч, после чего сниз 328356 .жается до 5,0 и процесс заканчивают также как и в примере 1. Сушку пигомента осуществляют при 100 С в течение 5,5 ч.Полученный пигмент имеет укрывистость 5,5 г/м ; диспергируемостьт,20 мкм и маслоемкость 30 г/100 г пигмента.Полученный пигмент имеет укрывистость 6,9 г/м , диспергируемостьа25 мкм и маслоемкость 25 г/100 г пигмента.5 Составитейь Л.РоманцеваРедактор С.Патрушева Техред А.Кравчук Корректор М. Демчик Заказ 3452/28 Тираж 633 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5,Производственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород,ул.Проектная,4 10П р и м е р 3, Черный желеэоокисный пигмент получают аналогично примеру 1, но добавку магния загружают в количестве 10,9 г, что составляет 57 по отношению к количеству порошка же леза,В начале процесса рН устанавливается равным 6,9 и держится наэтом уровне 24 ч, после чего снижается до уровня 5,0 и далее процесс идет как в примере 1. После отмывки пигмент сушатопри 120 С в атмосфере воздуха в течение 3,5.ч. формула изобретения 1, Способ получения черного желе зоокисного пигмента, включающий окисление порошка железа кислородом воздуха в водной среде, содержащей сульфат железа и зародыши, отмывку и сушку полученного осадка, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, окисление ведут в присутствии металлического магния в количестве 1-5 Х от массы порошка железа.2Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что металлический магний используют в виде стружки или порошка.