Способ получения пятисернистого фосфора

(19) БО Н 1) 504 С 01 В ИСАНИЕ БРЕТЕН ИДЕТЕЛЬСТВУ К АВТОРСКОМ 26 .(21) 3768108 (22) 07.05,8 (46) 07,04,8 (71) Волжскии государствен тельского и основной хим ности Бюл, Р 13илиал Ленинг адского едоватитута ышлен -ого научи -ис проектного ин ической пром Т.С, Ломо)19 185,221 (088, 1 с 1 пдцзсг 1 с.76-861 а 1,ыЮ ТИСЕРНИСТО ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫ 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯОСФОРА(57) Изобретение относится к получе.нию пятисернистого фосфора путем взаимодействия расплавов серы и фосфора,Целью изобретения является регулирование тепловыделения и более полноеиспользование сырья за счет сниженияпотерь в газовой фазе. По предложенному способу взаимодействие расплавов серы и Фосфора ведут при температуре 130-175 С и соотношении серыи фосфора, равном 3,5-4,0,. до прекращения повышения температуры с последующим введением фосфора до стехиометрии, В полученном продукте отсутствует свободная сера, фосфор и серанаходятся в связанном состоянии, Вход готового продукта составляет99,6-99,2 Х. 1 табл, 13017Изобретение относится к техникеполучения пятисернистого фосфора путем взаимодействия расплавав серы ифосфора,Цель изобретения - регулированиетепловыделения и более полное использование сырья за счет снижения потерьс газовой фазой.Способ осуществляют следующим образом. ЮРасплавленный желтый фосФор при130-135 С и расплав серы (130-140 С)дозируют в соотношении сера:Фосфор,Равном 3,5-4,0, при температуре 130 о175 С до прекращения тепловыделения,Затем план подают во второй реакторос температурой вьппе 280 С, но нижео513 С и добавляют фосфор да стехиаметрии,П р и м е р 1. В реактор, разагоретый до 125 С, вводят 20 г Фосфораи 68 г серы, выдерживают 3 мин, Полученный полупродукт содержит, мас.%:фосфор связанный 218; сера связанная 30,8; сера свободная 47,30. В полупродукт добавляют 6,0 г фосфора ивыдерживают при 275 С н течение 5 мин.Продукт содержит, мас, %,", фосфор связанный 21,94, сера свободная 9,27.Полученный продукт не соотнетстнует -6ГОСТУ. Выход продукта 99,67.П р и м е р 2, В реактор, разагоретый до 13 С С, вводят 20 г Фосфораи 80 г серы, выдерживают 3 мин, Полученный полупродукт содержит, мас.%: 35Фосфор связанный 19,98; сера связанная 71,2; сера свободная 7,66. В полупродукт добавляют 14 г ФосФора иовыдерживают при 28 С С в течение 5 минПри этом получается продукт н соат-, 40ветстнии с ГОСТам, Выход продукта99,6%,П р и м е р 3. В реактор, разогретый до 150 С, вводят 20 г Фосфораи 72 г серы, выдерживают 3 мин. Полученный полупродукт содержит, мас.7.:фосфор связанный 21,08; сера свободная 2,2. В полупродукт добавляют 4,6 гфосфора и выдерживают при температуре выше 280 С в течение 2 мин, При 50оэтом получается продукт в соответствии с ГОСТом, Выход продукта 99,8%.П р и м е р 4. В реактор, разогретый до 175 С, вводят 20 г фосфораои 70 г серы, выдерживают 3 мин. Полученный полупродукт содержит, мас,%:фосфор связанный 21,9; сера связанная 61,9; сера свободная 4,55. В па 75 2лупрадукт дабанляют 6 г Фосфора иовыдерживают при температуре вьппе 280 Св течение 5 мин, Получают продукт всоответствии с ГОСТам Выход продукта 99,57П р и м е р 5, В реактор, разогретый до 180 С, вводят 20 г Фосфораи 82 г серы, выдерживаютмин, Полученный полупродукт содержит,. мас,7:)Фосфор связанный 17,45; сера связанная 72,3; сера свободная 1,54, В полупродукт добавляют 10 г Фосфора иовыдерживают при температуре вьппе 280 Св течение 5 мин. Продукт содержит,мас,7: фосфор связанный 27,3-28,3;сера связанная 71,5-72,5; сера свободная отсутствует, Полученный продукт соответствует ГОСТУ, Выход продукта 99,27,.П р и м е р 6. В реактор, разогретый до 180 С, вводят 27,8 г Фосфора и 72,2 г серы, выдерживают 8 мин,Полученный продукт содержит 20,8 мас.%непрореагировавшей серы и не соответствует ГОСТУ. Выход продукта 947,П р и м е р 7. В реактор, разогретый до 280 С, вводят 27,8 г фосфора и 72,2 серы (т,пл, пятисернистоого Фосфора 271-28 С С), Реакция идет,ос самаразогревам ньппе 513 С, Полученный продукт не отвечает требованиям ГОСТа, Выход продукта 93,07.Результаты опытов сведены в таблице, из которой видно, что снижение начальной температуры до 125 Сна 1 стадии приводит к тому, что тепловыделения недостаточно для поддержания температурного режима, необходимого для полного взаимодействия исходных компонентов,. При добавлениифосфора на 11 стадии реакция такжене проходит да конца,оУвеличение температурь вьппе 175 Сна 1 стадии нецелесообразно, так кактепловыделение па реакции выше, чемколичества тепла, необходимое дляподдержания температурного режима поолучения полупродукта (185-221 С), чтообуславливает отвод тепла на 1 стадии (пример 5). Потери составляют0,8%,Согласно известного способа (пример 6) наблюдается неполное взаимодействие продукта (садержание серы свободной 20,8 мас,%), Прогрев массы неравномерный н некоторых местах ап 9опарата перегревы ньппе 513 С, а в центСостав продукта, мас, Х Состав продукта, мас. й Время, Соотмяя яоаеяя8 Р Обпяй весг чество добавсвез сафе Ьсз ляено го фос 1140 27,3- 71,51 25 88 3 3 40 2180 308 47 30 275 5 О2 130 100 3 4,00 19,98 71,2 7,66 280 5 9;27 99,6 Отсут твует 27,3- 7 1,5 28,3 72,5 3,60 21,0 Выме 2 280 99,8 3 15 о 9 27,3- 7 1,5283 72,5 99,5 Э 3,50 21,90 61,9 4,55 Вззае280 4 175 О,О 27, 3- 7 1,5 283 725,О 2,52 7 280 10 Составитель Т. Докшинаактор Н. Бобкова Техред Л.Сердюкова Корректор С.Шекмар каз 11 23 Тираж 456 ВНИИПИ Государственпо делам изобрет 13035, Москва, ЖПодписное ого комитета ССний и открытийРаушская наб.,/5.Производственно-полиграФическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проект 4 ре застойная зона с температурой 200250 С. Потери продукта 67Ь Увелиение начальной температурыореакции до 280 С приводит к перегреву его и способствует уносу паров продукта с газовой фазой (упругость паров 500-600 мм рт.ст.), а также к разложению продукта (потери составляют 77). 10 Как видно, получение продукта на 11 стадии более целесообразно, так как регулирование соотношения серы и фосфора и снижение температуры на 15 11 стадии исключает перегрев реакционной:массы и ликвидирует застойные эоны в аппарате, т,е, способствует регулированию тепловыделения и снижает потери продукта с газовойфазой. Формула изобретения Способ получения пятисернистого фосфора путем взаимодействия расплавов серы и фосфора при температуреовьппе 180 С и стехиометрическом соотношении серы и фосфора, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью регулирования тепловыделения и более полного использования сырья за счет снижения потерь с газовой фазой, взаимодействие ведут при 130-175 С и соотношении сера:фосфор, равном 3,5-4,0, до прекращения повьппения температуры с последующим введением фосфора до стехиометрии;3