Способ получения сероводородсодержащей газовой смеси

(59 4 МИТЕТ СССРИЙ И ОТНРЫТИИ ГОСУДАРСТВЕННЫИ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕ БРЕТЕН ЛЬСТВУ ОПИСАНИЕ И К АВТОРСКОМУ СВИД(56) Авторское свидетельство СССР В 742375, кл. С 01 В 17/16, 1978.Авторское свидетельство СССР В 920651, кл, С 05 0 11/08, 1980 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРОВОДОРОДСОДЕРЖАЩЕЙ ГАЗОВОЙ СИЕСИ(57) Изобретение касается получения микроконцентраций компонентов в поверочных газовых смесях и может быть использовано для поверки газоанализаторов сероводорода Целью настоящего В 17 16 С 01 Н 1 22 изобретения является повышение точности и стабильности приготовления микроконцентраций сероводорода в газовойсмеси и упрощение процесса. Способ заключается в томчто для получениязаданной микроконцентрации сероводорода в газовой смеси используют реакцию взаимодействия 38-407.-ной сернойкислоты с разбавленным раствором сульфида натрия с концентрацией 1,0 10-ф 5,0 1 Омоль/дмз., стабилизируемойдобавкой в раствор аскорбиновой кислоты, приготовленный на децинормальнойщелочи, а сдув образующегося в результате реакции сероводорода осуществляется стабилизированным потокомазота. 1 э.п. ф-лы, 1 ил, 2 табл.+ Иа,БО Иа,Б + Н,Б 04 Н,Б 1 Отдувку образующегося сероводорода производят инертным газом-носителем, поступающим от источника 1 через регулятор 5 расхода газа на вход реак тора 2.Продукты химической реакции стекают в емкость 3, а часть газовой смеси через верхний штуцер разделителя пос тупает в осушительную емкость 8 и далее на выход генератора.Оставшуюся часть газа через сливную емкость 3 и дроссель подают в Изобретение относится к способам получения малых концентраций сероводорода в газовых смесях.Цель изобретения - повышение точности приготовления и стабильности малых концентраций сероводорода в газовой смеси и упрощение способа.Способ заключается в том, что для получения заданной малой концентрации сероводорода в газовой смеси 38-40% - ную серную кислоту подвергают взаимодействию с разбавленным раствором сульфида натрия с концентрацией 1,0 10 - 5,0 "10моль/дмз, стабилиэируемой добавкой в раствор 1 г/дм аскорбиновой кислоты, приготовленным на децинормальной щелочи, а отдувку образующегося в результате реакции сероводорода осуществляют стабилизированным потоком газа-носителя.На чертеже изображена установка для реализации предлагаемого способа,Установка содержит источник 1 инертного газа-носителя, термостатируемый реактор 2 с разделительной камерой, сливную емкость 3, двухканальный перистальтический насос 4,. регулятор 5 расхода газа, емкости б и 7 с серной кислотой и разбавленным сульфидом натрия, осушительную емкость 8 с концентрированной серной кислотой и поглотительную емкость 9 с насыщенным раствором щелочи.Способ осуществляют следующим образом. 35Стабилизированные потоки 40%-ной серной кислоты и децинормальной щелочи с концентрацией сульфида в ней 2,0 10моль/дм и аскорбиновой кислоты 1,0 г/дм из емкости б и 7 с помощью 40 двухканального перистальтического насоса 4 оподают й змеевиковый реактор 2, где происходит химическая реакция согласно следующему уравнению; поглотительную емкость 9 и сбрасывают. Так как продукты реакции непрерывно удаляются вместе с непрореагировавшей частью сульфида натрия и, серной кислоты из реактора 2, стабильность концентрации сероводорода в выходной газовой смеси зависит только от стабильности поддержания расходов реагентов и инертного газа-носителя, так как реактор термостатируется и скорость химической реакции неизменна во времени; Изменяя расход инертного газа-носителя и концентрации сульфида натрия и серной кислоты, можно варьировать концентрацию сероводорода в газовой смеси в широких пределах.Зависимости максимальной относительной погрешности и стабильности приготовления сероводородсодержащих газовых смесей от концентрации серной кислоты и разбавленного сульфида натрия приведены в табл. 1 и 2 соответственно (расход инертного газа- носителя 1,4 дм/мин),Как видно иэ табл. 1 и 2,наиболее оптимальные диапазоны исходных концентраций реагентов для обеспечения наилучшей стабильности (до 1%/сутки) и минимальной погрешности (не более 2,5) получения сероводородсодержащих газовых смесей по предлагаемому способу следующие: 1 "10-5-10- моль/дм Иа Б и 38-40 мас.% Н, Б 04 . Причем раствор сульфида натрия должен приготавливаться на децинормальной щелочи с добавкой 1 г/дм аскорбиновой кислоты, так как в противном случае погрешность приготовления газовой смеси будет 10%, а стабильность - 5%/ч. Формула. изобретения1. Способ получения сероводород- содержащей газовой смеси путем взаимодействия серной кислоты .с сульфидом натрия с последующей отдувкой полученного сероводорода инертным газом- носителем, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности приготовления и стабильности микро- концентраций сероводорода, в выходящей газовой смеси и упрощения процесса, серную кислоту используют с концентрацией 38-40 мас.%, а сульфид натрия . - с концентрацией 1,0-5,0"10 з моль/дм,2, Способ по п,1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью обеспечения стабильности концентрации суль1301774гото- бавкойдо- честве3Т а 4аскорбиновой кислоты в коли 1 г/дмз раствора. фида натрия, раствор последнего вят на децинормальной щелочи с блица 1 Стабильность МаксимальнаяотносительКонцентрация серной кислоты, 7 концентрациисероводородав выходнойгазовой смеси,А/сутки ная погрешность приготовления газовой смеси,Х ратора,мг/ 3 35,42 4,2 45 2,8 34,2133,692 0,92 40 2,1 38 1,8 0,86 32865 8,84 32 П р и м е ч а н и е. Концентрация сульфида натрия2 10моль/дм . Раствор приготовлен на децинормальной щелочи с добавкой 1 г/дм аскорбиновой кислоты. Т а б л и ц а 2 Концентрацийсероводорода в выходной газовой смеси,мг/м Максимальнаяотносительная Стабильность погрешностьприготовлениягазовой смеси,Е 10,3 108,4 8 106,2 99,674,75 710-з 8,2 2,2 0,98 47,2817,02 1,9 0,87 1,82 0,92 9,4 3,86 2,68 4,85 4,92 8,53 П р и м е ч а н и е. Концентрация серной кислоты 40 мас.7. Концентрациясульфиданатрия,моль/дм 510- 310110 5 10 2 10 Концентрация серОводорода ввыходнойсмеси генеконцентрации сероводорода в выходной газовой смеси,Х/сутки1301774 ставитель.О. Сагателянхред Л.Сердюкова Корректор С. Шекма Редактор Н. Бобкова аказ 1186/2 ПодписноеССР Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная 3 Тираж 456 ВНИИПИ Государственного по делам изобретений 113035, Иосква, Ж, Раушомитета Соткрытийкая наб д.