Способ получения диалкилацеталей -кетоальдегидов

Номер патента: 1198056

Авторы: Кулинкович, Сорокин, Тищенко

ZIP архив

Текст

.Тищенко ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫПФ ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛ(71) Белорусский орденаКрасного Знамени госудаверситет им.В.И.Ленинаследовательский институческих проблем Белоруссственного университетаим(088,8)Бос. Тарап, 55, 1982, 17, 1975, 1397.41, У 3, 1976, 560 -ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛТОАЛЬДЕ ГИДОВ общей 2В;с си,сн,си0НОЯ где К - С - С алкил К-С "С алф 2 1кил с использованием хлорангидридов карбоновых кислот общей фор мулы где К имеет укаэанное значение .и конденсации при пониженной температуре, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, хлорангидриды карбоновых кислот конденсируют с хлористым аллилом с последующей последовательной обработкой реакци, онной смеси триэтиламином, метанолом . или этанолом в присутствии соляной кислоты и метилатом натрия при 0-5 фС и кипячением реакционной смеси в течение 2-4 ч.,5 оводят обработку этанолом, вмес танола Изобретение относится к способу получения диалкилацеталей-кетоальдегидов общей формулы ОВ8 - С СНСНСНО3ОЯЪ где К - С- С., - алкил;К - С - С - алкил2 1 2 У используемых для получения лекарственных препаратов, душистых веществ препаратов сельскохозяйственного назначения.Цель изобретения - упрощение технологии процесса, и увеличение выхода целевого продукта.Способ иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р .1. 1,1-Диметокси- деканон(К 1 - СН , К 2 - СН).К смеси 15 г хлорангидрида энантовой кислоты и 11,5 г хлористого аллила в 150 мл хлористого метилена добавляют порциями в течение 20 мин 16 г А 1 С 1 З при постоянном перемешивании.и температуре (-5)- (-10 С). Реакционную. смесь переомешивают еще 2 ч при 0 С и выливают на смесь льда и концентрированной соляной кислоты. Органичес 1,1-Диметокси-. Сундеканон кий слой отделяют. Сушат На ЯО.Затем добавляют 20 г ЕС И и кипя- тят 2 ч. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и промы вают .150 мл воды. Сушат Яа 280, растворитель удаляют, а остаток смешивают со 100 мл метанола и добавляют 0,5 мл концентрированнойсоляной кислоты. Полученную реак О ционную массу выдерживают в течение 10 ч при комнатной температуре.Затем по каплям при 0 С добавляютметилат натрия, приготовленныйиз 5,75 г натрия и 80 мл метанолаи кипятят в течение 3 ч. Послеохлаждения до комнатной температурык реакционной смеси добавляют80 мл воды и 100 мл эфира, Послевстряхивания эфирный слой отде О ляют, водный экстрагируют эфиром(2 х 30 мл). Объединенные органическиевытЯжки сушат Яа 280 Эфир отгонЯют7остаток перегоняют в вакууме. Получают 14 г (653) 1,1-диметокси-де канона, т.кип.108-110 С/2 мм рт.ст.п 1,4388:Примеры 2-8. Процесс проводяттак же, как и в .примере 1; используя исходные реагенты.Результаты ведения процессаприведены в таблице.Составитель А,АртемовРедактор Л.Веселовская Техред О.Неце Корректор Л.Патай 7685/25 Тираж 383 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Иосква, 3-35, Раушская набд, 4/5 Заказ Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3 Структура полученных соединений подтверждена спектрами ПМР и элемент ным анализом. Использование данного способа позволит осуществить синтез диалкнлацетадей у-кетоальдегндов прос198056 4тым менее пожароопасным способом,причем исходные соединения и реагенты являются доступными, дешевыми,устойчивыми веществами Выход целевого продукта увеличивается с 55до 653.

Смотреть

Заявка

3696419, 01.02.1984

БЕЛОРУССКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. В. И. ЛЕНИНА, НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ПРОБЛЕМ БЕЛОРУССКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИВЕРСИТЕТА ИМ. В. И. ЛЕНИНА

КУЛИНКОВИЧ ОЛЕГ ГРИГОРЬЕВИЧ, ТИЩЕНКО ИВАН ГРИГОРЬЕВИЧ, СОРОКИН ВИКТОР ЛЕОНИДОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 49/175

Метки: диалкилацеталей, кетоальдегидов

Опубликовано: 15.12.1985

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1198056-sposob-polucheniya-dialkilacetalejj-ketoaldegidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диалкилацеталей -кетоальдегидов</a>

Похожие патенты