Способ количественного определения ниаламида

(51)4 С ИЗОБРЕТ ИС ТЕЛЬСТВУ ТОР СЯОМУ е мо кислоте им фото У 40ственный медираствора,ем, что,и, чувстти способа, используют иний, обра-.3,0 и полуние перед . честве цв итель тет тореагентаазолиевыйи рН 1.1,0 ное соединнем экстра кра бот чен фот роф едут и окраше рирова о м уют хло мом. УДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Курский государцинский институт(54)(57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРДЕЛЕНИЯ НИАЛАМИДА путем обработки аствора пробы анализирутва в хлористоводородноветореагентом с последуюетрированием окрашенногт л и ч а ю щ и й с я с целью повышения точно вительности и селективнИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способамколичественного определения лекарственного средства ниаламида (нуредала)-1-2-(бензилкарбамоил)этил 1 -2 изоникотиноилгидразина и может бытьиспользовано в практике биохимических лабораторий клиник, контрольноаналитических лабораторий аптечныхуправлений, судебно-химических ла- Обораторий и заводских химико-аналитических лабораторий,Целью изобретения является повышение точности, чувствительности иизбирательности определения ниала.ила,Построение калибровочного графика.В целительные воронки помещают 0,5,1,0, 2,0, 3,0; 4,0, 5,0, 6,0, 7,0,8,0 мл стандартного раствора ниаламида (концентрация ниаламида в стандартном растворе 0.,01 мг/мл) по0,8 мл О, 1 н раствора гидроксиданатрия, по 5 мл 0,057-ного растворатетразолиевого синего. Извлекают 25образовавшееся окрашенное соединение(2 раза по 15 мл) хлороформа. ХлороФормные извлечения собирают в мерныеколбы вместимостью 50,0 мл и доводятхлороФормом до метки. Измеряют опти- З 0ческие плотности хлороформного.извле;чения на фотоэлектроколориметре КФОв кювете на 10 мм при зеленом светофильтре ( 9 = 500 нм) на фоне контрольного раствора. Светопоглощение35окрашенных растворов подчиняется закопу Бугера-Ламберта-Бера в пределах концентрации 0,5-16,0 мкг/мл.Математическую модель калибровочного графика строят методом наименьших квадратов, при этом получено40уравнение следующего вида Р = 0,0210,043.Х.Зависимость оптической плотностиот рН среды водной фазы представле 45на в табл. 1,П р и м е р 1. Методика количест. венного определения ниаламида (субстанции). Около 0,1 г (точная навеска) ниаламида переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 1 мл разведенной хлористоводородной кислоты и доводят водой до метки 5,0 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 55 50 мл, доводя водой до метки 5,0 мл полученного раствора помещают в дели. тельную воронку, и дальнейшие операции проводят в точном соответствии с методикой, описанной для построения калибровочного графика, Результаты количественного определения и метрологические характеристики десяти определений представлены в табл, 2,П р и м е р 2, Методика количественного определения ниаламида в таблетках по 0,025 гОколо 0,2 г (точная навеска порошка растертых таблеток) переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 1 мл разведенной хлористоводородной кислоты, доводят объем водой до меткии фильтруют. Первые порции фильтрата отбрасывают. 5,0 мл фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью50 мл, доводят водой до метки. 10,0 мл полученного раствора помещают в делительную воронку, добавляют 0,8 мл 0,1 н, раствора гидроксида натрия и 5 мл 0,053-ного раствора тетразолиевого синего, Извлекают образовавшееся окрашенное соединение (2 раза по 15 мл) хлороформа. Хлороформные извлечения собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки хлороформом. Измеряют оптическую плотность на фоне контрольного раствора, Дальнейшие расчеты по определению содержания вещества висследуемом растворе проводят по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на средний вес таблетки. Результаты количественного определения ниаламида в таблетках по 0,025 г представлены в табл. 3.Селективность способа характеризуется тем, что окрашенное соединение с тетразолиевым синим, извлекаемое в данных условиях хлороформом, не образуют следующие лекарственные средства: стрептоцид, уросульфан, сульгин, сульфацилнатрий, норсульфазол,дибаэол, хинина гидрохлорид, резерпир, кофеин-бензоат натрия, анальгин, теобромин, никодин, темисал, теофиллин, эфедрина гидрохлорид.Способ, как видно из данных, приведенных в таблицах, повышает точность определения - относительная погрешность количественного определения ниаламида не превышает +1,203, Согласно известному способу минимальная навеска составляет 1 мкм, а по предлагаемому -0,34 мкг,т,е, чувствительность выше,чемизвестного способа.1188604 Таблица 1 рН воднойфазы 12,5 13,0 12,0 11,5 10,5 11,0 10,0 9,0 Оптическаяплотность 0,098 0,131 0,180 0,214 0,260 0,260 0,260 0,260 0,260 0,245 П р и м е ч а н и е. Все опыты проведены с 3 мл 0,017-ного раствора ниаламида и 5 мл 0,053-ного расвора тетразолиевого синего. Таблица 2 Взято на анализ, г Найдено Найдено Взято наанализ, г. г7. 0,0993 0,0990 0,0989 100, 81 101,48 0,1013 Таблица 3 Искусственная .смесь Взято на Найдено Допустимые отМетрологическиехарактеристики Найдено г анализ,ггУ. клонения 98,06 Х = 98,99 0,02360,0242 0,0225 0,0261 0,0275 Я = 3,42Бх =1,08 93,23 6 = 2,49 0,0258 Д = 2,51 0,0247 ВНИИПИ Заказ 6736/44 Тираж 896 Подписное Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул,Проектная, 4 0,1024 0,0998 0,1004 0,2011 0,1998 0,2008 0,1995 0,1988 0,1033 0,0963 0,0977 0,965 0,0986 0,0253 0,0234 97,59 0,02550,0247 100,88 97,45 97,85 97,58 97,34 97,59100,79100,82 0,0991 0,1008 0,0995 0,0992 0,1011 Таблетки Взято на анализ,г О, 2015 0,1979 0,1987 0,1997 0,2017 0,0988 0,1000 0,1026 100,2098,2199,33