Способ количественного определения феникаберана

(54) СПОСОБ КО ДЕЛЕНИЯ ФЕНИ (57) Изобретение ской химии, а име ных препаратов лекарственного бретения заключ включает пригот пробы, к которой ра хлорида сканд Яс 20 з), 0,4 мл у рН = 6,2 и доводят водой до 10 мл, Ре спектра люминес Расчет ведут по м юл, М 24 ический инсти, Розен Г.И. Спектрофотоеделение феникаберана в формах, Химико-фармацев 1981, с.96, М 12. Навеску 0,005 г тщательно растертых таблеток анализируемого препарата вносят в реакционную емкость, вводят 0,025 г инициатора, 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и 4,5 мл кумола. Сосуд присоединяют к газо- метрической установке, снимают кинетическую кривую поглощения кислорода. Содержание феникаберана рассчитывают по формуле с учетом коэффициента поправочного. Введение поправочного коэффициента обусловлено неполным выделением феникаберана из таблетки в анализируемый раствор вследствие его низкой растворимости в кумоле. Это является одним иэ недостатков метода. Кроме того, на данную кинетическую реакцию значительно влияет ледяная уксусная кислота, которая в количестве 10 от объема реакционной смеси снижает скорость инициированного окисления кумола в 1,3 раза, Следует также отметить в качестве недоИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного люминесцентного определения лекарственного препарата "Феникаберан" (2-фен ил-ка рботокси-диметил-аминометил-оксибензофурана гидрохлорид), являющегося одним из современных спазмолитических и коронарорасширяющих средств.Известно два способа определения феникаберана - кинетический и спектрофотометрический. Феникаберан проявляет слабую ингибирующую активность в известной реакции инициированного окисления кумола, Замедление окислительного процесса связано с отрывом подвижного атома водорода фенильного гидроксила феникаберана в реакции с активным центром цепи - кумолперекисными радикалами. На этой реакции основан кинетический метод определения феникаберана,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(56) Авторское свМ 1462987, кл, 6Волкова Н.С.метрическое опрлекарственныхтический журнал,ЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕКАБЕРАНАотносится к аналитиченно к анализу лекарственна содержание в них вещества. Сущность изоается в том, что способ овление анализируемой прибавляют 0,2 мл раствоия (содержащего 1 мг/мл ротропинового буфера с объем дистиллированной гистрируют интенсивность ценции при Л = 508 нм. етоду добавок.С Ъх -Пх+ц Ьх статка метода и невысокую чувствительность 32,9 мгк/мл.Наиболее близким к предлагаемому является спектрофотометрический метод определения феникэберана в лекарственных формах, который предусматривает измерение оптической плотности раствора препарата в ультрафиолетовой области спектра. 5 таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 200 мл воды, нагретой до 40 С, перемешивают до полного распадения таблеток, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и дают отстояться. 10 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при 310 нм. Содержание феникаберана определяют по сравнению с раствором стандартного образца, Предел обнаружения, рассчитанный из величины молярного козфициента поглощения, составляет 2 10 моль/л, или 6,6 мгк/мл.К недостаткам метода можно отнести невысокую чувствительность определения, а также регистрацию собственного спектра поглощения вещества в УФ-области спектра, где возможно наложение многих мешающих компонентов.Цель изобретения - снижение предела обнаружения феникаберана,Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения феникаберана, включающему приготовление анализируемой пробы, облучение ее излучением в области поглощения образующего комплекса и измерение спектральной характеристики пробы, по величине которой проводят определение, пробу подвергают взаимодействию с раствором хлорида скандия при рН =6,0-6,4 с последующим измерением интенсивности полосы спектра люминесценции образовавшегося комплекса при Л =508 нм, по которой определяют концентрацию феникаберана методом добавок,На фиг.1 показана зависимость интенсивности люминесценции скандия в комплексе с феникабераном от рН; на фиг.2 - спектр люминесценции этого комплекса,Способ определения феникаберана осуществляют следующим образом,К анализируемому раствору добавляют раствор хлорида скандия, создают необходимое значение рН=6,0 - 6,4 в растворе, регистрируют интенсивность люминесцен 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ции комплекса скандия при Л =508 нм. Содержание феникаберана в пробе определяют либо по градуировочному графику, либо по методу добавок,П р и м е р, Количественное определение феникаберанэ в лекарственном препарате.Для приготовления раствора хлорида скандия точную навеску прокаленного оксида скандия (0,1 г) растворяют в соляной кислоте(1;1), выпаривают раствор до получения влажных солей и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Концентрация полученного раствора 1 мг/мл в пересчете на оксид скандия,Таблетку препарата "Феникаберан" тщательно измельчают, растворяют в 100 мл дистиллированной воды, отфильтровывают наполнитель, В пробирку помещают аликвотную часть раствора, приливают 0,2 мл раствора хлорида скэндия, добавляют 0,5 мл уротропинового буферного раствора с рН=6,2, доводят объем раствора до 10 мл дистиллированной водой. Через 5 мин измеряют 1 люм. раствора при Л =508 нм,Люминесценцию возбуждают ртутно- кварцевой лампой СВДА со светофильтром УФС, максимум пропускания которого Лмакс=330 - 340 ом, Содержание феникаберэна в анализируемой пробе определяют методом добавок по формуле; где Ьх, пх+я - интенсивность люминесценции пробы и пробы с добавками (высота спектра в мм);С - концентрация добавки,Предел обнаружения феникаберана составляет 1 мгк/мл, что более чем на полпорядка величины меньше, чем в прототипе,Точность и достоверность способа были проведены в лабораторных условиях путем статистической обработки результатов анализа препарата "Феникаберан", Результаты определения феникаберана (п=10) приведены в таблице,Предложенный способ позволяет снизить предел обнаружения лекарственного препарата феникаберан более чем на полпорядке величины. Формула изобретенияСпособ количественного определения феникаберана, включающий приготовление анализируемой пробы, облучение ее оптическим излучением и измерение спектральной характеристики проб, по величине которойФиг 2 оставитель С. Бельтюехред М. Моргентал ва Корректор А. Осауленк Редак олин каз 2194 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Г на, 10 проводят определение, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения предела обнаружения, пробу подвергают взаимодействию с раствором хлорида скандия при рН=6,0 - 6,4, облучают светом с длиной волны Л 1=300 - 350 нм, измеряют интенсивность люминесценции комплекса скандия с феникабераном при длине волны Л 2=508 нм, и по величине измеренной интенсивности по методу добавок рассчитывают концентрацию 5 феникэберана,