Способ количественного определения поливинилпирролидона

159972 СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН 9)Б 1)5 со 1 78 9 38ственный ме е. пцгадаи ра зделееляют ины 490 нмне соидона, Слов 50 мкг/мл ительная 1 табл. ба а,ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯРИ ГКНТ СССР Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(71) Курский государцинский институт(56) 1.ечу С,В., Гегдцв О. М 1 сгош 1 паСоп оГ Ро 1 учпу 1 ругго 1 ЫопАпцеепэ Яо 1 ц 1 оп апд п Воду Р 1Апа 1. СЬеш., 1953, ч. 25, В 9,р, 1 408-1 4 О,ФС 42-918-74. Раствор поливипирролидона 20% (растворитель дландекалина),(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЛЕНИЯ ПОЛИВИНИЛПИРРОЛИДОНА(57) Изобретение относится к антической химии а именно к спосопределения поливинилпирролидон Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения поливинилпирролидона (ПВП) и может быть применен в ЦЗЛ и ОТК химических предприятий и химико-Фармацевтических заводов, в областных контрольно-аналитических лабораториях и аналитических кабинетах аптек аптечных управлений, на предприятиях и лабораториях пищевой промышленности, при санитарно-гигиенических и клинических исследованиях на производстве в рабочей зоне, в научно-исследовательских и учебных институтах.Целью изобретения является повышение чувствительности, точности и селективности способа,может быть использовано в химическихпредприятиях и предприятиях пищевойпромышленности, в контрольно-аналитических лабораториях и аптечныхкабинетах аптечных управлений. Цельизобретения - повышение чувствительно;.ти, точности и селективности определения. Для этого анализируемуюпробу растворяют в воде, добавляютуниверсальный бчйеоный раствор срН 6 (5,75 - 6,25), раствор конгокрасного в н-бутаноле, насыщенном одои, встряхивают. Посл ния слоев, водную фазу от Фотометрируют по длине вол на фоне контрольного опыт держащего поливинилпиррол соб позволяет определить 5 поливинилпирролидона. Отно ошибка составляет2,56%. Способ осуществляется следующим образом.Анализируемую пробу обрабатывают водой, часть водного раствора переносят в делительную воронку, прибавляют универсальный буферный раствор с рН 6 (5,75 - 6,25), раствор конго красного в н-бутаноле, насыщенном водойСодержимое воронки встряхивают, после разделения слоев водную Фазу отделяют и измеряют ее оптическую плотность на Фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм, в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм на фоне контрольного опыта, не содержащего ПВП. Содержание ПВП рассчитывают по калибровочному граФику или его уравнению. Оптическая плот 59972710 30Способ количественного определения поливинилпирролидона, включающий добавление к анализируемой пробе цветореагента, измерение оптической плотности полученного раствора, 35по которой судят о концентрации определяемого соединения, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповьппения чувствительности, точности 40и с елек тив ности оп ределения, к анализируемой пробе добавляют буферныйраствор с рН 6, а в качестве цветореагента - насыщенный водой бутанольный раствор конго красного, имеющий 45оптичеСкую плотность 1,5, в объемномсоотношении 1:4.5, смесь встряхивают, отделяют водную фазу и измеряют ее оптическую плотность при длиневолны 490 нм. ность фотометрируемого раствора ста- бильна 24 ч.П р и м е р. Точную навеску ПВП, равную 016000 г, растворили в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл доводили объем водой до метки, 10 мл полученного раствора переносили в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводили объем водой до метки, 1 мл полученного раствора вносили в делительную воронку, добавляли 4 мл буферного раствора, 5 мл раствора юветореагента, встряхивали 2 мин и после разделения слоев водную Фазу Отделяли и измеряли ее оптическую плотность как указано. Оптическая плотность полученного раствора равНялась 0,285, По уравнению калибровочного графика найдено: 0,3211 мг/мл 2 ЙВП или в навеске 0,16058 г, что составляет 100,36%.В таблице приведены результаты количественного определения ПВП с метрологическими характеристиками,Приготовление цветореагента: к 50 мл 0,01% водного раствора конго красного прибавляют 50 мл н-бутанола, насьш 1 енного водой, встряхивают 1 мин и после разделения слоев н-бутанольную Фракцию отделяют от водной. После этого, в той же дели- тельной воронке, бутанольный раствор конго красного обрабатывают 50 мл буферного раствора (рН 6) и встряхивают 1 мин, Бутанольную фракцию отделяют, доводят оптическую плотность полученного раствора до 1,5 бутанолом, насыщенным водой, и используют для количественного определения ПВП,Построение калибровочного графика.В пять делительных воронок вносили по 4 мл универсального буферного раствора (рН 6), по 1 мл стандартного. раствора ПВП с содержанием 0,05 - 0,25 мг/мл ППВ, по 5 мл цветореагента (раствор конго красного в н-бутаноле, насыщенном водой), Встряхивали на механическом встряхивателе 2 мин,после разделения слоев отделяливодный слой и измеряли его оптическую плотность на Фотоэлектроколориметре КФКпри 490 нм в кювете столщиной рабочего слоя 1 0 мм на фоне контрольного опыта, По результатамизмерений строили калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации раствора, Подчинение объединенному закону светопоглощения наблюдается в интервалеконцентраций от 0,01 - 0,05 мг/мл,Методом наименьших квадратов рассчитывали уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеетвид: И = 5,480 С + 0,1 09, где: Эоптическая плотность; С - концентрация исследуемого вещества, мг/мл,Определению не мешают такие близкие ПВП соединения, как пирацетам,2-пирролидон, винилпирролидон, 3-аминомасляная кислота,Предлагаемый способ позволяетопределить ПВП в интервале концентраций 5-50 мкг/мл,Формула изобретения1599727 Найдено Метрологическиеха рак те рис тик и Взято, г 0,16000 0,16405 О, 14670 95,33 0)3303 105,66О, 14215 94, 27.,0,14489 101,64 0,14255 0,13185 0,15645 0,12845 0,15584 0,14215 0,14920 Редактор Т. Парфенова Тираж 511 Подписное Заказ 3137 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям .при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5