Способ определения органических примесей в поликонденсационном полимере
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
,29 П р и м е ч а и и е. Допустимые ошибки прболее 203. еделении т смесе Изобретение относится к аналити"фческой химии, а именно к спектрофотометрическому определению фенольных соединений, и может найтиприменение для количественного определения диоксидифенилпропана (ДФП)и оксихлордифенилсульфона (ОХДФС)в реакционной массе и готовом продукте производства полисульфона(ПСФ).Целью изобретения является одновременное определение диоксидифенилпропана и оксихлордифенилсульфона в реакционной смеси при получении полисульфона поликонденсациейдинатриевой соли дифенилолпропанаи 4,4 -дихлордифенилсульфона,П р и м е р. Взвешивают 0,1-1,0 греакционной смеси или готового полимера помещают в делительную воронку и растворяют в 15 г (10 мл) хлороформа. Затем добавляют 20 г (20 млЮ, 1 н, раствора гидроксида калия иэкстрагируют 5 мин круговыми вращениями делительной воронки, Послерасслаивания сливают органическийслой в другую делительную воронкуи снова добавляют 2 О г (20 мл)О, 1 н, КОН, Экстракцию повторяют,Оба экстракта объединяют, сливая вмерную колбу на 50 мл, ополаскиваютделительные воронки 5 г (5 мл) 0,1 нраствора КОН и доводят до меткиО, н. раствором щелочи. Полученный раствор фильтруют и измеряют оптическую плотность при 245 и 293 нм относительно контрольного, отфильтрованного раствора, приготовленного 5 одновременно с анализируемым.Контрольный раствор в 15 г (10 мл)хлороформа добавляют диметилсульфоксид в количестве 507 от взятой. навес -ки реакционной смеси (в граммах) иэкстрагируют как пробу, Расчет концентраций проводят принятым в спектрофотометрии способом, пользуясьградуировочными графиками определяемых веществ при двух длинах волнили молярными коэффициентами поглощения.Правильность и оптимальность предлагаемого способа проверена анализом искусственных смесей, определя емых дифенолом с полисульфоном, несодержащим примесей (см. табл.1).Для дополнительного подтвержде- .ния оптимальности выбранных .соотношений в табл. 2 приведены примерыс использованием их запредельныхзначений.При этом в смеси 7 навеска растворяется не полностью; в смеси 8 -зашкаливание прибора даже при раз бавлении в колбе на 100 мл; в смеси 9 - ниже определяемого минимума;в смеси 10 - недопустимые погрешности в смеси 11 - ниже предела чувстЛвительности метода.1164590 Т а б л н ц а 2 Найдено, 3 носительнаяшибка 3 Соотношение Смесь, В Добавлено, Х 1,3: 7,5;10 0,01 0,10 100 100 100 0,50 1,5:30:30 0,10 100 0,10 0,00 0,00 1,5:30;50 0,01 100 100 0,30 0,05: 7,5:10 0,10 10 0,06 0,23 40 24 0,05:30:30 0,01 0,10 0,00 0,00 100 100 Составитель А. ГаничеваТехред Т.фанта Редактор М. Бандура Корректор С. Черни Заказ 4180/40 Тираа 897ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раущская наб., д, 4/5 Подписное филиал ППП 1 Патент", г. Уагород, ул. Проектная, 4 навески:хлороформ:растворщелочи ДФП ОХДФС ДфП ОХДФС 0,00 0,00 0,00 0,00
СмотретьЗаявка
3654212, 14.10.1983
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М-5885
МОТОРИНА МАРИЯ АНДРЕЕВНА, МЕТЕЛКИНА ЕЛЕНА ИЛЬИНИЧНА, МАЛЫШЕВ АЛЬБЕРТ ИВАНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C08G 75/20, G01N 21/31
Метки: органических, поликонденсационном, полимере, примесей
Опубликовано: 30.06.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1164590-sposob-opredeleniya-organicheskikh-primesejj-v-polikondensacionnom-polimere.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения органических примесей в поликонденсационном полимере</a>
Способ получения производных n-гидроксимочевин в виде r или s-энантиомерных форм или их смеси, или их фармацевтически приемлемых солей с щелочным металлом
Номер патента: 2002738
Опубликовано: 15.11.1993
МПК: C07C 273/18, C07C 275/34
Метки: n-гидроксимочевин, s-энантиомерных, виде, металлом, приемлемых, производных, смеси, солей, фармацевтически, форм, щелочным
...продукт. Последний брали в толуол (300 мл), добавляли и-толуалсульфоновую кислоту (1 г) и смесь нагревали в течение1 ч. Смесь затем охлаждали, промывали насыщенным водным раствором бикарбонатанатрия и насыщенным водным растворомМаС, сушили над сульфатом магния и де-,сорбировали, Остаток элюировали через си. ликагельную колонку с использованиемсмеси метиленхлорида (40-60 С) петролейного эфира (1;1, с последующим изменением соотношения на 3:1), и элюатдесорбировался, давая желаемый продукт(Ь) (Е)-1-(3-(4-хлорфенокси)фенилбутенЗ-оноксим.Продукт стадии (а) (19,0 г) и хлоргидратгидроксиламина(6,9 г) брали в метанол (100мл), добавляли пиридин (200 мл) и смесьперемешивали в течение 1 ч, Смесь затемдесорбировалась, вновь растворялась...
192200
Номер патента: 192200
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 41/01, C07C 43/20
Метки: 192200
...с хлоркальциевой трубкой помещают 2,5 г магния (стружки) и 50 лг.г абсолютного эфира. После перемешиваг.ия смеси в течегггге нескольких минут через делительную воронку приливают в колбу раствор 11 г бромистого этила в 20 лл эфира. Придачу растгора регулируют таким оорязом, чтобы реакция шла це слишком бурно. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают льдом до 3 - 5 С и при работающей мешалке по каплям приливают смесь, состоящую из 19,4 г 2-фецацтрола и 50 г эфира, Реакция образования 2-фецаптролятмагцийбромида проходит оч но гзаканчивается о р ю гподачи смеси,Реакционную массу нагревают до комнатной5 температуры и добавляют 0,5 г хлористогокобальта, затем через реакционную массу втечение 3 ггас пропускают хлористый винил.По...
Способ получения производныхкарбазола или их опти-ческих изомеров, или их солей
Номер патента: 509220
Опубликовано: 05.04.1976
МПК: C07D 209/82
Метки: изомеров, опти-ческих, производныхкарбазола, солей
...и выпариванияэфирного раствора получают 4,7 г вещества. Небольшое количество этого вещества перекристаллизовывают из бензола, причем получают б-хлор- -1,2,3,4-тетрагидрокарбазол-мало- новую кислоту; т.пл. 159-160 С (разложение),111.Получение б-хлор,2,3,4-тетрагидрокарбазол-уксусной кислоты.4,3 г безводной б-хлор,2,3,4- -тетрагидрокарбазол-малоновой кислоты в течение 20 мин при размешивании нагревают до 195 С и затем выдерживают в течение 0,5 час при этойтемпературе, пока не закончится декарбоксилирование. Двуокись углерода образУется уже выше 160 С. После охлаждения реакционной смеси из бензолаперекристаллизовывают 1,8 г б-хлор,2,3,4-тетрагидрокарбазолуксуснойкислоты; т.пл, 141-142,5 С.ЪЧ, Получение этилового эфира 6-хлор- с...
Способ определения молибдена
Номер патента: 673917
Опубликовано: 15.07.1979
МПК: G01N 31/10
Метки: молибдена
...реакции путем последовательного добавления реагентов к реакционной смеси позволяет сократить продолжительность анализа, за счет того, что для нахождения скорости каталитической реакции достаточно выполнить один опыт, а не два, а также вследствие значительно более редкого контроля за концентрацией рабочего раствора перекиси водорода, так как изменение концентрации раствора перекиси на 20 - 30"/ не сказывается на величине скорости каталитической реакции при данной методике измерений.Пример 1. Определение молибдена (И)в интервале концентраций 10- 10мкг/мл.Измерение скорости реакции проводят с помощью термометрической установки.В реакционный стакан помещают магнитный смеситель, вносят необходимое количество дистиллированной воды и растворы...
Способ получения аммонийной соли монофосфоинозитида
Номер патента: 740740
Опубликовано: 15.06.1980
МПК: A61K 49/00, C07F 9/117
Метки: аммонийной, монофосфоинозитида, соли
...А и 1,05 г 3,4,б-три-О-ацетил,2-этилортоацетил-(Ъ - З -маннопиранозы в 15 мядихлорэтана кипятят в аппарате Сокслета, загруженном 2 г молекулярных сит типа 4 А, 10-15 мин. Затем в реакционную смесь вводят 0,0103 г-толуолсульфокислоты и продолжают кипятить 3,5 ч в тех же условиях. После окончания реакции добавляют несколько капель пиридкна и упаривают, Остаток (1,5 г) разделяют методом препаративной хроматографии на окиси алюминия 11 степеки активности в системе хлороформ, -ацетон (9:1), Из фракции с й -0,27выделяют 0,206 г (24,6) 3,4,6-три-О-ацетил,2-0-/2,3:4,5-ди-О-циклогексилиденИ-миоинозит-б-ортоацетил/-) -В -маннопиранозы (В) стпл. 172-174 С (из эфира), + 2,0 С-5 И-миоинозит,Раствор 0,62 г...
Предыдущий патент: Способ определения предельного износа режущего инструмента
Следующий патент: Способ контроля прочности армированных тросами изделий
Случайный патент: Способ получения 3, 8-диамино-6(5н)-фенантридинона