Способ определения воды в концентрированной серной кислоте

СОЮЗ СОВЕТСКИХсаилщввпекРЕСПУБЛИК ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Московский ордена Трудового Красного Энамени текстильный институт им. А.Н. Косыгина(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ ВКОНЦКНТРИРОВАННОЙ СЕРНОЙ КИСЛОТЕувключающий нейтрализацию кислоты органическим растворителем и последующее титрование реактивом фишера, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения чувствительности иточности анализа, в качестве растворителя используют диметилформамидили диметилацетамиц и титрованиеведут потенциометрическим плн кулонометрическим методом.25 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения воды в концентрированнойсерной кислоте, и может быть использовано в промышленности синтетических волокон. 5Технология производства сверхпрочных волокон, используемых для армирования пластических масс и для получения сверхпрочного шинного корда,предъявляет жесткие требования к 10содержанию воды в растворителях. Такв серной кислоте, которая являетсярастворителем для жесткоцепных поли-,меров, содержание воды должно бытьменее О,5 Ъ. 15Известен способ определения водыв .концентрированной серной кислотепо разности между массой пробы кислоты. и количеством кислоты, определенным титриметрическим методом. Определение содержания кислоты прово"дят после. разбавления исходной кон центрированной кислоты И 3,К недостаткам этого способа относится низкая точность и воспроиэводимость при определении содержанияводы менее 1%, В этом случае, например при определении содержания водыпорядка 0,8 В относительная ошибкасоставляет 50 и более.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук изобретению является способ определения воды в концентрированной сернойкислоте, включакюий нейтрализациюкислоты смесью органических растворителей пиридина и диоксана и после-,дукцее титрование реактивом ФишераРОднако известный способ характеризуется невысокой чувствительностью - 40, невозможно определение низких содержаний воды (1 Ъ). В концентрированнойсерной кислоте выпадает осадок солиСН 5 М Н 250 которая практически нерастворима в диоксане. Часть водыпри этом задерживается осадком, чтоприводит к ошибкам в определенииводы. Кроме того, в известном спосо"бе нельзя использовать потенциометрическую индикацию точки эквивалентности из-эа высокого сопротивления диоксан-пиридиновой смеси. По этой же причине нельзя испольэовать куло- нометрический способ геиерации титранта.Целью изобретения является повышение чувствительности и точности анализа. Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения воды в концентрированной сернойкислоте, включакщему нейтрализациюкислоты органическим растворителеми последущцее титрование реактивомфишера, в качестве растворителя используют диметилформамид (ДМФА) илидиметилацетамид (ДМАА) и титрование.ведут потенциометрическим или кулонометрическим методом.Замена пиридин-диоксановой смесина диполярный растворитель амидноготипа (ДМАА или ДМФА) исключает образование осадка. Кроме того, концентрированная серная кислота не образует с ДМАА и ДМФА продуктов реакции, которые взаимодействуютс компонентами реактива Фишера с выделением или поглощением иода, что приводит к ухудшению точности определений.Использование ДМФА и ДМАА позволитисключить образование осадка и одновременно нейтрализовать и разбавить концентрированную серную кислоту до концентрации, которая не выэы,вадт реакцию этерификации.Н р им е р 1. Отбирают 1,0 млконцентрированной серной кислоты вколбу с притертой пробкой на 50 мл,прибавляют 20 мл ДМФА и титруют воду потенциометрическим методом реак-:тивом фишера,П р и м е р 2 Отбирают 0,51,0 мл концентрированной серной кислоты - растворителя полимеров в колбу с притертой пробкой на 50 мл,прибавляют 20 мл ДМАА и титруют водукулонометрическим методом реактивомФишера.Содержание воды в концентрированной серной кислоте, определенное предлагаемым и известным способамип=б, Р:0,95, приведено з таблице.1068810 Содержание воды,В при потенцнометрическом определении Содержание воды, %, прикулонометрнческом опреде"ленин Объект анализа предлагаемымспособом известнымспособом известнымспособом предлагаемымспособом Серная кислота техническая 5,210,03 ДФА 5219+0,009 ДИАА 0,295+0,005 Как видно из таблицы предлагаемыйспособ характеризуется более высокой1 точностью, кроме того, поз валяет определять низкое содержание воды ( 0,5. Составитель. ТЖукова Редактор Р, Цицика Техредд.Мартяшова Корректор О. БилакЗаказ:11453/38 Тираж 823Псдписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий