Способ определения теофиллина

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 3(59 О 0 1 16 Я ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Курский государственный медицинский институт(56) 1. Дозорова И.И Мелентьева Г,Й Применение кислого раствора трехбромнстого йода для определения пуриновых оснований. - Фармацияф, 1972, В 4, с.43-47.2.,Государственная фармакопея СССР. М., Медгиз, 1952, с.549.. 3. Государственная фармакопея СССР М., Медицина, 1968, с.687 про- ,тотип).(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕОФИЛЛНА путем растворения анализируемойпробы, добавления к раствору солиазотной кислоты с последующим титриметрическим определением вцделившейся азотной кислоты, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения точности и избирательностспособа и снижения его стоимости,в качестве соли азотной кислоты йспользуют нитрат кадмия.Навеска препарата, г О,0,4037/0,3944 .0,3892/0,3956 99,70/99,80 0,3880/О)3948 0,3978/0,3928 0,3990/0,3948 99,70/9950 Изобретение относится к аналитической химии и может быть применено в контрольно-аналитических лабораториях и ОТК химико-фармацевтических заводов, в лабораториях аптеки аптечных управлений для определе"ния теофиллина.Теофиллин представляет собой13-диметилксантин.Известен способ определения теофиллина трехбромистым йодом, основанный на растворении препарата всерной кислоте, добавлении к раствору трехбромистого йода, отфильтровывании и отмывании выпавшего осад"ка и определении в фильтрате избытка реактива йодометрическим методом 11 Д,Однако лежащая в основе способареакция не специфична, реактив токсичен, так как постепенно выделяетбром, фильтрование, отмывание осадка, а также проведение контрольногоопыта требует большой затраты трудаи времени. Способ дает завышенныерезультаты за счет взаимодействияреактива с примесями, содержащимисяв теофиллине.Известен способ, основанный навзаимодействиитеофиллина с аммиачным раствором серебра нитрата, упа"ривании полученного раствора до1/5-1/8 первоначального объема, прибавлении уксусной кислоты, образовании, отфильтровывании и отмывании выпавшего осадка серебряной соли теофиллина от ионов. серебра, растворении осадка при нагревании вазотной;.кислоте и определении ионовсеребра аммония роданидом(2 ,Недостатками метода являются при.менение драгоценного металла, егонеспецифичность, большая затрататруда и времени,Наиболее близким к предлагаемому. по технической сущности и достигаемому результату является способ определения теофиллина путем растворенияанализируемой пробы, добавления краствору нитрата серебра с последующим титрованием щелочью выделившейся азотной кислоты с использованиемв качестве индикатора феноловогокрасного 3 3.Однако известный способ недоста точно селективен, осадки с нитратом серебра образуют галогены и многиеорганические соединения: сульфаниламидные препараты, производныебарбитуровой кислоты и др, Недостатком метода является также и эна 5 чительный расход соли драгоценногометалла и невысокая воспроизводимость,метода,Цель изобретения - повышение точности и избирательности определения10 теофиллина и снижение стоимости способа за счет исключения расходанитрата серебра.Поставленная цель достигается темчто согласно способу определениятеофиллина путем растворения анализируемой пробы, добавления к раст-:вору соли азотной кислоты .с последующим титриметрическим определениемвыделившейся азотной кислоты, в ка 0 честве соли азотной кислоты исполь"зуют нитрат кадмия.П р и м е.р . Точную навеску предварительно высушенного теофиллинарастворяют в 100 мл кипящей (предварительно прокипяченной в течение5 мин) воды. Полученный раствор охлаждают до комнатной температурыи прибавляют 25 мл 0,1 н.растворанитрата кадмия, 1,5 мл растворафенолового красного и титруют 0,1 н.:Зо раствором едкого натра до появленияфиолетово-красного скрашивания,В табл.1 представлены результатыопределения теофиллина по предлагаемому и известному способам.35 В табл.2 представлены результатыстатистической обработки определе"ния теофиллина по известному и предлагаемому способам. В табл.3 приведена общая сравни тельная оценка известного и предлагаемого способов,Предлагаемый способ по сравнениюс известным позволяет повысить точ 45 ность определения, его специфичностьизбежать расхода драгоценного металла (серебра), снизить в 29 разстоимость основного реактиваи,следовательно, всего анализа, что50 особенно важно, так как на определе:ние теофиллииа по известной методике,расходуются десятки килограмм нитрата серебра.Т абл.и ца 1,Найдено теофиллина,гВ4017/0,3983 99,50/101,001048402 Продолжение табл,1 Навеска препарата, г Найдено теофиллина) 99,10/99,30 В числителе представлены данные по предлагаемомуспособу, в знаменателе - по известному. Таблица 2 Способ 99.,53 0,573 0,181 0,40 +0)41 99)5310)40 Известный 0,092 0,21 +0)21 99)53 0,21 Таблица 3 Стоимость Наличие по кг ре-. бочных ре-. актива акций Доверительныйинтервал измерений Погрешностьспособа Способ 160 руб. Серебра галогениды и др. соеди- нения Известный 99,53+0,40+0,41 5 руб. Нет50 коп 99)530)21 ФО)21 Предлагаемый ВНИИПИ Заказ 7924/51 Тираж 873 ПодписноеФилиал ППП Патент) ) г,ужгород,ул.Проектная,4 0,4043/0,3968 0,4018/0,4017 0,3995/0,3978 0,3978/0,4000 0)3995/0)3983 0,4005/0,4042 0,4014/0,3993 Предлагаемый 99,53 6)289 0,4014/0,3948 0,4010/0,3985 0,3963/0,3946 0,3970/0,3968 0,3967/0,3967 0)4000/0)4002 0)3978/0,3965 99,30/99,50 99,80/99,20 99,20/99,20 99,80/99,20 99,30/99,60 99,90/99,00