Способ определения хинозола

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКРЕСПУБЛИК 3(51) С ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ О ЭОЛАве- ющим ьеа. 3 О ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ ОРСНОЮУ СВИДЕТЕЛЬСТ 1(21) 3440625/23-04(71) Запорожский, медицинский институт и Рижский медицинский институт (53) 543.24.087(088.8)(56) 1. Государственная фармакопея. Х, фМедицина, 1968, с.181.2. Лукьянчикова Г.Й., Шамшило Л.А, Использование диаэомия розового-О для фотоколориметрического определения хиноэола и энтеросептола." фФармацеяф 1, 1973, 9 4, с.47-48 (прототип). 80104840(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИНпутем обработки анализируемогошества цветореагентом с последуфотометрированием полученного рвора, о т л и ч а ю щ и й с ячто, с целью повышения избиратености способа, в качестве цветогента используют натриевую солькарбэтокси-нитроиндандиона,обработку ведут в среде диметилмамида при температуре 98-100 С1048403 0 6250 о р Взято для анализа, У Найдено, Ъ Метрологическиехарактеристики 99,77 99,28 101,12 100,37 101,2099,71 0,0480,0182 0,0235 0,0291 Ос 0362 0,0427 Х=100,24 Я=0,7920Яг=0,0079Я 1=+2,04 Х=+Я 1=100,24+2,04 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамколичественного определения хинозола - 8-.оксихинолина сульфата.Известны способы количественногоопределения хиноэола путем кислотно-основного титрования в смеси водыи хлороформа 0,1 н, едким натром вприсутствии индикатора - фенолфталеина Г 1),Недостатками способа являются малая чувствительность (в пределах0,25-0,40 г), а также неспецифичность, поскольку методами кислотноосновного титрования могут определяться и сопутствующие примеси - 15промежуточные вещества полученияхинозола, Кроме того, определениехиноэола способом кислотно-основно,го титрования проводится по сернойкислоте, т.е. не по физиологически рактивной части молекулы.Наиболее близким к предлагаемому;по. технической сущности и достигаемому результату является способ определения хиноэола путем обработки ранализируемого вещества диазолемрозовым"О в щелочной среде с последующим фотоколориметрированием окрашенного продукта Г 2 3Недостаток. способа - низкая избирательность, так как реакция азосочетания является общей реакциейдля ароматических соединений имеющихв своей структуре электронно-донорный заместитель,Цель изобретения - повышение иэ- З 5бирательности способа.Поставленная цель .достигается.тем,что согласно способу определенияхинозола путем обработки анализируемого вещества цветореагентом с 1 40 последующим Фотометрированием полученного раствора в качестве цвето" реагента используют натриевую соль 2-карбэтокси-нитроиндандиона, 3 и проводят обработку в среде диметилформамида при 98-100 С.П р и м е р. Навеску субстанции в пределах 0,0148-0,04 27 растворяют в 2-3 мл воды, раствор переносят ДМФА в мерную колбу вместимостью 50 мл и ДМФА доводят до метки, К 2 мл разведения прибавляют 2 мл 1%-ного раствора реагента в ДМФА. Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане 20 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и ДМФА доводят до метки. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором хиноэола (0,0300 г в 50 мл) и раствором-Фоном. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фо" не пробы контрольного опыта с помощью спектрофотометра при 465 нм, применяя коветы с толщиной слоя 1 см,Расчет процентного содержания проводят по формуле где 0 - оптическая плотность анализируемого раствора при465,нм;0 - оптическая плотность станОдартного раствора 7Сц - концентрация стандартногораствора (0,0048 г/100 млр - навеска, г;1 - толщина слоя, см.Результаты количественного определения хинозола приведены в таб"лице.1048403 Составитель В.ГладковРедактор В.Ковтун Техред В.Далекорей КорректорА.Повх. Заказ 7924/51 Тираж 873 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рауюская наб., д. 4/5филиал ППП Патентфф, г. Ужгород, ул. Проектная,. 4Предлагаемый способ более избирателен, поскольку примейение на" триевой соли 2-карбэтокси-нитроиндандиона,3 исключает определение ароматических соединений, имеюыихэлектронно-донорные заместители и непредставленных солями органическихоснований.