Способ определения стифниновой кислоты и ее солей

О П И С А Н И И (и 993117ИЗОВРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветсккнСфщиапистическин(5)М, Кл. С О 1 Х 31/1 б Гэсудврстееннын кемнтет СССР пв лелем нэеерегеннй и етнрытий(7) Заявитель Кемеровский государственный университет(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТИФНИНОВОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ СОЛЕЙИзобретение относится к химическому анализу инициирующих взрывчатых веществ, содержащих стифнат-ион,в частности, при.производственном.контроле чистоты этих веществ и приопределении степени разложения стифнатов после воздействия на них внешних разрушающих факторов.Известен способ определения стифниновой кислоты и ее солей путем обработки анализируемого вещества серной кислотой в присутствии глюкозыи К 80 или СЯО разложения. подученного продукта щелочью с последующим поглощением образовавшегося аммиака титрованным раствором солянойкислоты 1.1 1.Недостатки способа - его слож" .ность и длительность,Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигае-мому результату является способ определения стифниновой кислоты и еесолей путем обработки анализируемо" 2го вещества избытком раствора двуххлористого олова,с последующим оттитровыванием его раствором иода вприсутствии крахмала 2 3К недостаткам способа относятсясложность и длительность, связанныес его многостадийностью.Цель изобретения - упрощение способа и сокращения его длительностиПоставленная цель достигаетсясогласно способу определения стифниновой кислоты и ее солей, при котором раствор анализируемого веществаподвергают высокочастотному титрованию азотнокислым серебром в присутствии тиомочевины.Способ осуществляют следующим образом.В стеклянной ячейке растворяют в 2 о воде навеску стифната 0,15-0,30 ммольи 0,5-1 г тиомочевины, раствор доводят до метки водой (объем примерно350 мл)Раствор перемешивают с помощью магнитной мешалки так, чтобы наТаблица Среднее значениеи стандартнаяошибка Образцы Содержание стифната бария в образце, 4 98,10 98,10 98,8+0,8 Исходный 99,13 99,81 99,13 98,21 98,78 95,3+0,6 Облученный 95,64 95,64 94,17 95,43 9522 3 99поверхности раствора образовываласьворонка. Иешалка должна быть включена на все время определения, Тит-,рант - 0,07 н. раствор АдЮ приливают по 0,2-0,5 мл на всем протяжении титрования. Показания счетчика,соответствующие нулю стрелки миллиамперметра, снимают после того, какзначения показаний установятся. Титрование проводят до израсходованиядвойного против точки эквивалентности количества нитрата серебра. В результате реакции образуется объемистый оранжевый осадок, а растворнад осадком иэ желтого становитсябесцветным, Точка эквивалентностинаходится по пересечению ветвей кривой титрования,При анализе стифниновой кислотыраствор ее перед титрованием нейтрализуют щелочью путем добавления при 3117 4мерно 0,1 н. раствора едкого натрав количестве, немного превышающемстехиометрическое (но не более чемв 1,4 раза),Концентрация раствора АфО устанавливается путем высокочастотноготитрования нитратом серебра нескольких порций стандартного 0,05 н. раствора роданида аммония,1 о Воспроиэводимость данных + 0,8.Анализ проводят по 3-5 определениям.Способ испытан на анализе стифнатов бария, свинца и стифниновой кислоты.з Содержание стифната бария в исходном и облученном образцах, среднеезначение и стандартная ошибка приведены в табл, 1.В табл. 2 приведены примеры осущ ществления анализа стифнатов бария,свинца и стифниновой кислоты.ОЪ сЧ сЧ л о л о 1 1 сЧ 1 л 1 о 1 ло 1 сЧ ОЪ сО л о Ф1- а Э О аэ. - а Х Э Х О о л Ю -Ф О Ю сЧ лФ-09 , щ.ХОО ВОУО ХХОХ - Х Э - ОЭЕ а х а с о ау ю 00 сч л л л ОО СО ОЪ ОЪ л д Ю СО счл л о о л л о о о о л л л а о о а а л л о о а ю м л л о о о о ОЪ сЧсЧ- сЧ ОЪ О Ю л л о о со о м о л л 4о оо л л- Ю а 00 а о л о ол о оЮ Оъ м л л м -Ф ОЪ ОЪ сЧ сЧ ОЪ ОЪ ъО сО о о л л о ю ам а ъО л л а а оолл о о сЧ О о о а а о о л л о о. К Щ о Х Ф Х 1- 1 Х О У л л м ОЪ сЧ ОЪ О111 11 1111 11 1 111Способ определения стифниновой кислоты и ее солей с использованием титрования, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и сокращения его длительности, раствор анализируемого вещества подвергают высокочастотному титрованию 17 81азотнокислым серебром в присутствиитиомочевины,Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Багал Л.И. Химия и технологияинициИрующих взрывчатых веществ.М., нМашиностроениефф, 1975,с. 348-351.2. Там же (прототип).Составитель С. Хованская Редактор А. ЛежнинаТехреду Л,Пекарь Корректор В Прохненко Заказ 445/56 Тираж 871 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРа шская наб д. 4/5 а ь аФилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4