Способ получения пористого корунда

ИСАНИЕ ОБРЕ АВТОРСКОМУ МКЗЬщлльюнняЮвокалюмэуютсое иМо-960. соеуголь л. отлинераство- щО оединения от веса ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ(71) Институт общей и неорганическойхимии АН Белорусской ССР(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО КОРУНДА, включающий введениеуглеродсодеркащих добавок в исходное сырье, сушку, прокаливание винертной атмосфере и последующую окислительную регенерацию, о т. ч а в щ и й с я .тем, что,.с цеупрощения технологии и повиаеииякачества продукта эа счет улучшеего адсорбционных характеристик.введение углеродсодеркащих добаосуществляют в гель гидроокисиння и в качестве добавок испольнерастворюазе углеродсодеркащиединения.2. Способ по п. 1, о т л и чщ и й с я. тем, что в качестверестворюеас углеродсодеркащихдинений используют древесныйсаму, древесную муку и крахма3, Способ по пп. 1 и 2ч а ю щ и й с я тем, чторюаяе углеродсодеркащие свводят в количестве 5-20ок иск алюминия.Изобретение относится к производству адсорбентов и катализаторовна основе окиси алюминия и можетбыть использовано на предприятиях,производящих эти продукты.Известен способ получения адсорбционно-активной окиси алюминия ввиде корундМ, заключающийся в разложении при повышенной температуреионогидроксида алюминия в кристаллической Форме диаспора 1 . 10Однако полученный по этому способу корунд быстро. теряет свою активность вследствие рекристаллизации.Известен также способ полученияпористого корунда, заключающийся вгидролизе металлического алюминияв гидротермальных условиях при320-450 С и давлении водяного пара до 100 атм 2.Указанный способ малопроизводителен, энергоемок и сложен в аппаратурном исполнении.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ получения пористого корунда, заключающий.ся в том, что промышленную А 12 ОЗ пропитывают нелетучим углеродсодержащимматериалом, который находится либов вице водного растворауглеводы,полиакриламид, гуммиарабик, желатин и т.п,3, либо в жидком состоянии этиленгликоль, поливиниловыйспирт, высококипящие нафтеновые Фракции и т.п., после чего ее сушатпри 120 С и подвергают карбонизациипутем прокаливания при 400-700 С винертной атмосфере. Для введения необходимого количества карбонизующегоагента 15-25 вес.Ъ углерода по отношению к ИО операции пропитки, суш ки и карбонизации повторяют многократно. Карбониэованную окись алюминия превращают в корунд путем еенагревания в инертной атмосфере дотемпературы фазового перехода 451300 С ) после чего охлаждают до 500"800 С и выжигают углерод в кислородсодержащей среде. в результате удаления углерода в виде газообразных продуктов окисления происходит вскрытие пор и образуется продукт, удельная поверхность которого составляет не менее 40 м 2/г ГЗ 3.Недостатком известного способа является сложность технологии введения выгорающей добавки в исходное55 сырье, а также невысокая удельная поверхность получаемого продукта.Цель изобретения - упрощение технологии и повыаение качества продукта за счет улучшения его адсорб ценных характеристик.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения пористого корунда,включающему введение уг" леродсодержащих добавок в исходное 65 сырье, сушку, прокаливание в инертной атмосфере и последующую окислительную регенерацию, введение углеродсодержащих добавок осуществляютв гель гидроокиси алюминия и в качестве добавок используют нерастворимые углеродсодержащие соединения.При.этом в качестве нерастворимых углеродсодержащих соединений жпользуют древесный уголь, сажу, древесную муку, крахмал в количестве 5-20 от веса окиси алюминия.Упрощение технологии достигается за счет исключения многократности операции внесения выгорающей добавки в исходное сырье, поскольку прием введения ее в гель гидроокиси алюминия обеспечивает возможность внесения этой добавки в нужном количестве в одну стадию. Использование в качестве добавки твердых водонерастворимых углеродистых или углеродсодержащих соединений исключает необходимость в растворах и связанных с ними, операциях пропитки и сушки. Поскольку гель не обладает жесткой пространственной структурой, при введении в него дисперсий нерастворимых углерод- содержащих соединений последние заполняют промежутки между глобулами гидроокиси алюминия, предотвращая их спекание при температуре Фазового превращения, что способствует образованию продукта с развитой удельной поверхностью.Экспериментально установлено, что введение добавок в количествах менее 53 и более 20 от веса окиси алюминия нецелесообразно, поскольку в первом случае приводит к существенному снижении качества продукта, а во втором - к нерациональному их использованию.П р и м е р 1. В 200 г гидрогеля гидроокиси алюминия, содержащего 5 М,(ОН вносят 1,32 г древесного угля, просеянного через сито 270 меш, что составляет 20 от веса А 10 з. Смесь тщательно перемешивают, уплотняют на фильтре, гранулируют путем экструзии и сушат в сушильном шкафу при 100-120 С в течение 1 - 1,5 ч, Полученные гранулы помещают в фарфоровую трубку, снабженную обогревателем, и продувают очищенным от кислорода азотом. Затем содержимое трУбки нагревают со скоростью 4- 5 С/мин до 500 С, выдерживают при этой температуре 0,5 ч, после чегоо температуру повышают до 1200 С и выдерживают при этой температуре 1 ч, Снижают температуру до 700 С, создаюта в трубке слабый ток воздуха, выдерживают в течение 1 ч, после чего охлаждают до комнатной температуры и полученный продукт выгружают. Полученный корунд имеет удельную поверхность 90 м 2/г и объем пор 0,61 слз/г.1031 903 Добавка Удельнаяповерхность,м/г Объемпор,см Э/г Примечание Пятикратная.пропнтка и карбонизация Прототип Сахароза 45 Однократнаяпропитка и карбоннзация Сахароза Предлагае- ДревесЙ ный уголь 0,61 Однократная0,82 пропитка и 90 92 Сажа карбониз а ция Древеснаямука 0,49 94 0,68 Крахмал Составитель Л. СимаковаРедактор А.Курах Техред О.Неце Корректор А. Повх Заказ 5315/25 Тираж 471 . Подписное ВНИИПИ Рэсударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 П р и м е р 2. Смешивают 200 г гндрог"ля гидроокиси алюминия, содержащего 5 А 1 (ОН ) 3 с О, 33 г древесного угля, что составляет 5 от веса И 203, Все последующие операции выполняют аналогично примеру 1. Полученный корунд .имеет удельную поверхность 60 м /г и объем пор 0,42 см э/гП р и м е р 3. Смешивают 200 г гидрогеля гидроокиси алюминия, содержащего 5 А 1 ОН) с 0,99 г древесного угля, что составляет 15 от веса М 203. Последующие опер ции выполняют . аналогично примеру 1. Полученный продукт имеет удельную поверхность 88 м 2/г и объем пор 15 0,58 см 3/г,.П р и и е р 4. К 200 г гидрогеля гидроокиси алюминия, содержащего 5 А 1(ОН)3, добавляют 1,1 г сажи и тщательно перемешивают. Все дальней- рр шие операции выполняют аналогично примерУ 1. Полученный продукт имеет удельную поверхность 92 м 2/г и объем пор 0,82 см Э/г.П р и м е р 5. 200 г гидрогеля, содержащего 5 А 1 (ОН)Э, смешивают с 0,65 г древесной муки, просеяннойчерез сито 270 меш. Все дальнейшиеоперации выполняют аналогично примеру 1 Получают корунд с удельнойповерхностью 95 м 2/г н объемом пор0,49 см 3/г,П р и м е р б, 200 г гидрогеля,содеркащего 5 А 1(ОН)3, смешивают с1,32. г крахмала. Все дальнейшие опе рации выполняют аналогично примеру1. Полученный .корунд имеет удельнуюповерхность 94 м/г и объем пор8 см Э/г.В таблице приведены сравнительные данные адсорбционных свойствкорунда, полученного по известному,и предлагаемому способам.Из зтих данных следует, что предлагаемый способ позволяет получитькорунд а более развитой удельнойповерхностью.Технико-зкономическая эффективность способа выражается в уменьшении энергетических затрат на стадиивведения выгорающих добавок, ускорении этой стадии и процесса в целом,повышении качества продукта.