Способ определения лигносульфонатов в буровых растворах

(19) 01)Зш С 01 Н 21/78 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ ОБРЕТЕНИЯ. 1) 3389891123-042) 11.01.82(46) 23,07 83 Бюл. 11 27 (72) Л,М. Баева и О,А. Морозов (71) Коми филиал Всесоюзного научноисследовательского института приРодных газов(56) 1. Определение содержания лигносульфонатов в буровом растворе методом абсорбционной спектроскопии.-Экспресс-информация. М., "Бурение", 1973, й 13.2, Лурье О.Ю., Рыбникова А,Н, Химический анализ производственных сточных вод. М., "Химия", 1974, с. 259-264 (прототип). Сикх =де Сис зм(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИГНОСУЛЬФОНАТОВ В БУРОВЫХ РАСТВОРАХс использованием обработки анализируемой пробы сульфатом меди и сернойкислотой, отгонки раствора с последующим определением лигносульфонаОПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ СВ тов по количеству содержащихся фенолов, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения точности способа и сокращения длительности определения, обработке сульфатом медии серной кислотой подвергают непосредственно анализируемую пробу,отгон отбирают в количестве 5-10 мли количество фенолов определяют поформуле Сизм + К,- исходная концентрацияфенолов в анализируемойпробе, мг/л,концентрация фенолов ев момент измерения, мг/л,коэффициент, численно Яравный тангенсу угла на-еклона, найденному по зависимости содержания фе- днолов от времени выдерж-.ки бурового раствора,время выдержки бурового1030705 иьм + Кисх где Сисх 1Изобретение относится к аналити: цеской химии, а именно к способам : определения лигносульфонатов в буро; вых растворах.Известен способ определения лигносульфонатов в буровых растворах путем центрифугирования анализируемой пробы, Фильтрования с последующим анализом методом абсорбционной спектроскопии 111 ОНедостатком данного способа является малая точность вследствие адсорбции лигносульфонатов на твердых частицах растворов ошибка достигает 60).Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения лигносульфонатов в буровых растворах путем фильтрования анализируемой пробы, обработки фильтрата сульфатом меди и серной кислотой, от.гонки ч 00 мл раствора в течение 3-5 ц с последующим определением Фенолов по которому судят о содержании лигносульфонатов2.25Недостатком известного способа является большая продолжительность и малая точность способа вследствие абсорбции лигносульфонатов на твердых частицах 1,ошибка достигаетзо33 )Целью изобретения является сокращение времени определения и повышение точности способа.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу колицест- З 5 венного определения лигносульфснатов в буровых растворах путем обработки анализируемой пробы сульфатом меди и серной кислотой, отгонки раствора с последующим определением лигносуль фонатов по количеству содержащихся фенолов, обработке сульфатом меди и серной кислотой подвергают непосредственно анализируемую пробу, отгон отбирают в колицестве 5- 10 мл и коли 5 цество фенолов определяют по форму- ле исходная концентрацияфенолов в анализируемойпробе, мг/л;концентрация фенолов вотгоне в момент измереНИЯ МГ/Лкоэффициент, численноравный тангенсу угла 2наклона, наиденному позависимости содержанияфенолов от времени выдержки бурового раствора,время выдержки буровогоераствора, сут.На Фиг. 1 и 2 даны калибровочныеграфики; на фиг, 3 - график зависимости содержания фенола от временивыдержки глиничтых растворов.П р и м е р 1 . Построение первого калибровочного графика (фиг. 1),Готовят 1 л основного стандартногораствора с концентрацией Фенола20 мг/л, Для этого в мерную колбувносят 20 мг Фенола и доводят объемдо 1 л дистиллированной водой,Затем из этого раствора готовятсерию эталонных растворов с концентрацией 2 мг/л - 0,2 мг/л фенола сдобавками буферного раствора и индикатора. Для этого в мерные колбы емкостью 100 мл приливают 10,9, 8, 7,6, 5, 1, 3, 2 и 1 мл основного стандартного раствора, а затем в каждуюколбу добавляют 2 мл аммиачного буферного раствора, 1 мл 151-ного гексацианоферрата калия и 1 мл 2 г-ногоспиртового раствора пирамидона. Обьемы растворов доводят дистиллированной водой до метки (100 мл ) и перемешивают, Измерение оптической плотности начинают с раствора, имеющегонаибольшее содержание фенола. Колориметрирование растворов проводят нафотоэлектроколориметре ФЭК-И с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающегося слоя 50 мм.Измерив оптицеские плотности эталонных растворов строят калибровоцнуюкривую, откладывая по горизонтальнойоси концентрации Фенола в мг/л, апо вертикальной соответствующие имоптические плотности фиг, 1/.П р и м е р 2 . Определение содержания Фенолов в буровых растворах.Готовят 6-ные калибровочные глинистые растворы с .1/- 3-ным содержа-нием КССБ (конденсированная сульфитспиртовая барда ),К 200 мл приготовленных растворовприбавляют по 30 мл 1 О/-ного растворасульфата меди для удаления сернистыхсоединений, затеи растворы подкисляют добавлением по 5 мл серной кислоты, разбавленной дистиллированнойводой в отношении 1:3, Смеси перемешивают и переносят в перегонные кол-,бы емкостью 0,5-1,0 л, Перегонку1030705 гдехС 100 Таблица Содержание фенолов в глинистых растворах, мг/л,после их выдержки церезщь0 сут 4 сут СодержаниеКССБ в глинистом растворе, 3 20 сут 30,5 8,8 245 1,0 13,3 49,0 37,8 26,3 2;О 68,4 3,0 46,0 ведут с дефлегматором и прямым холодильником, В приемник отгоняют 10 мл.дистиллята. Время отгона составляет 10 мин. Из полученного отго. на отбирают 2 - 8 мл дистиллята, приливают к нему 2 мл аммиачного буферного раствора, 1 мл 153-ного гексацианоферрата калия и 1 мл 2-ного спиртового раствора пирамидона. Полученную смесь доводят дистилли ,рованной водой до 100 мл.В присутствии фенола и индикатора наблюдается окрашивание раствора. Измеряют оптическую плотность растворов и по первой калибровоцной кривой 15 находят концентрацию Фенола в них.Содержание фенола.в порции отгона дистиллята определяют по формуле С 100Ч 20 концентрация фенола, мг/л;концентрация. фенола, найденная по первой калибровочной кривой, мг/лобъем пробы из отгона, взя тый для определения, мл объем, до которого разбавле на проба, мл. По данным табл. 1 строят график зависимости содержания фенолов от времени выдержки глинистых растворов (фиг, 3 ), по которому находят тангенс угла наклона, т. е. велицину К, равную 50 1,2. После этого определяют содержание лигносуяьфонатов в анализируемом буровом растворе.Например, имеется раствор, содержание лигносульфонатов в котором 55 определяют на 5-е сут после его при-, готовления. Измеряют концентрацию Фенолов, которая оказалась равной,По полученным данным строят второй калибровочный график; зависимость содержания фенола в 10 мл отгона от концентрации КССБ в глинистом растворе (Фиг. 2, прямая 2).П р и м е р 3 . Определение содержания фенолов в буровых растворах, Определение ведут как в примере 2, в приемник отгоняют 5 мл дистиллята. По полуценным данным строят второй калибровочный график: зависимость содержания фенола в 5 мл отгона от концентрации КССБ в глинистом растворе фиг. 2, прямая 1). П р и м е р 4 . Определение содержания лигносульфонатов в глинистых растворах после их выдержки,Готовят 63-ные глинистые растворы с 13-34-ным содержанием КССБ и определяют в них концентрацию фенолов сразу после приготовления, а затем через 4, 10 и 20 сут после их приготовления по методике, описанной в примере 2. Полуценные данные приведены втабл. 1. например, 30 мг/л. По графику на фиг, 2 этой концетрации фенолов соответствует содержание лигносульфонатов в растворе, равное 1,03.По формуле Сдсх = С з + Кф находим величину ССис = 30 + 1,25 = 30+6=361030705 тов в растворе оказалось на 30выше, чем найденное непосредственнов момент измерения,Результаты определения содержаниялигносульфонатов в водных растворах изТ а б л и ц а 2 2-ныйводныйрастворУССБ Известный Определяемаявеличина 37,- ныйводнырастворКССБ Концентрацияфенолов в10 мл отгонамг/л 668 ч 8,1 68,3 По фильтрату 2,98 1 96 1,97 2,01 Концентрацияфеноловв 5 мл отгона, мг/л 71,2 71,0 51,2 По фильт 53,2 рату 2,15 1 97 2 9,5 Ошибка определения лигносульфона тов предлагаемым способом составляет2,0, а известным при определении по фильтрату - 33,0 Ф, по фугату,3, при этом время отбора Концентрация лигносульфоната, определенная по , калибровочной кривой 2 фиг. 2,Концентрация лигносульфоната, определенная по калибровочной кривойфиг. Буровойрастворсо скважины 161,обработанный23-нымКССБ вестной концентрации и в буровых растворах, обработанных тем же количеством лигносульфонатов предлагаемым способом и известным приведены в1табл. 2. Буровой раствор со сква жины 16 ч, обработанный 33-ным КССБ сокращается от 3 - 5 ч до5 -,10 мин. Минимально определяемое количество лигносульфона 5 тов составляет 0,025 или 02 мг/л Фенолов10 И Мпиц енарации фенола Фиг. 7Составитель В, Гладкаткор Л, Гратилло Техред В.Далекорей Корректор тяга одписн Зак Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,02/М ВНИИПИ по 113035Тираж сударст лам изо осква 873 П енного коиитета СССР ретений и открытий -35 Раушская наб.,