Способ определения фосфорорганических соединений, содержащих фосфоновые группы

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН Я 0101673 б 0 С 01 й ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ВТОРСНОМУ Саид рик Трудового технический го комсомолМетоды оранализа,201-203.тельство31/00,198 Вь ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(71) Уральский орденаКрасного Знамени лесоинститут им, Ленинско(прототип),(54)(57) СПОСОБ ОРГАНИЧЕСКИХ СО ФОСФОНОВЫЕ ГРУП анализируемого при кипячении с рическим опреде фосфатов, о т л тем, что, с цел ,анализа и повыш качестве окисли сульфат аммония присутствии сул ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХЫ, путем обработкиещества окислителемпоследующим фотомет- "ением образоваваихсяи ч а ю щ и й с яю сокращения времениния его точности; веля используют пери обработку ведут вфата марганца.Изобретение Относится к аналитической х, в частности к способамопределения ФосФорорганических соединений, содержащих Фосйоновые гоуппы,аля последующего огоеаеления этих 5соединений в Водных растворах в видеоотоФОСФатов.Известен способ опоеаеления ФосФооооганицеских соединений, содержащих Фосйоновые группы, путем обоаботки анализируемого вещества концентоиоованными сеоной и азотной кислотамипои нагревании с последующим Фотометоическим определением образовав.шихся ФосФатов 1 ) 15Недостаток способа - его длительность, связанная с необходимостьюмногократного повторения обработкикислотами до полного разложения вещества, 20Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ опре"деления ФосФорорганицеских соединений,содержащих ФосФоновые группы, заключающийся в их минерализации, .которуюпроводят обработкой анализируемой пробы раствором перекиси Водорода в присутствии раствора серной ме.:,ы ,11)при рН 8-, при кипячении с последующим Фотометрическим ОпределениемОбразовавшихся ФосФатоВ 12 1.Нецостатком способа являются егодлительность и Высокая относительнаяошибка (до 10/) при небольших кон 35центрациях пробы (- 1,0 мг).Гель изобретения - сокращение времени -.нализа и повышение его точности,1 ОСТВВПЕННас 1 Ввг 1 Ь доС:,г ВЕТСЯглас но способу Определения ФосФОоОрганичесих Соединений, содержащихфосфонОВые группы, путем Ооработкианализируемого Вещества персульфатомаммония при кипячении В п;исутствиисульФата марганца с последующим Фото 45метриче ким Определением Образовавшихся ФосФатов.В приводимом примере минерализации ФосФорорганических соединений приколицественном определении их В Во;гных расворах В качестве об ьекта анализа исползованы растворы,щие различные ФосФоновые кислоты илиИХ СОЛИ, ЯВЛЯЮЩИЕСЯ ТИПИЧНЫМИ Г 1 ОЕДставителями ФосФорор аницескчх соединений (соеди, ений, В которых ФосФор 5 непосредственно связан с углеродом),применяемых для предотвращения отло"жений минеральный солей в оборотныхсистемах водоснабжения,П р и и е р, Аликвотную часть анализируемой воды, содержащую 0,01-15 мгФосФорорганицеских соединений, помещают в термостойкий стакан емкостью100 мл, разбавляют дистиллированнойводой до 50 мл, прибавляют 5 мг сухого персульФата аммония, 5 мг сухогоНп 50 и кипятят 2-3 мин. Параллельновторую аликвоту обрабатывают по ме"тодике, описанной в ( 2 1 .После охлаждения растворов проводят колориметрическое определениеФосФатов, Основанное на способностиионов РО образовывать с молибдатомаммониЯ соединение Н/Р(8020)6 желтого цвета, которое йосле восстановления хлористым оловом приобретает синий цвет, по стандартной методике,Содержание ФосФорорганицескихсоединений в пробе в пересчете назРО 4 находят по калибровочному граФику, для построения которого приготавливают стандратные растворы КН РО2 4содержащие 1-40 мг РО З 1, приливаютв каждый раствор по 5 мл растворасерной кислоты, разбавля 1 от до 40-45 мгдистиллированной водой, Затем обрабатывают эти растворы молибдатомаммония и хлористым оловом как анализируемый раствор и измеряют светопоглощение.Результаты определения ФосФорорганицеских соединений, содержащих ФосФоновые группы приведены в таблице.Как Видо из приведенного, данныйспособ при меньшей. затрате времениЯВляется более зФФективным по сравнен 1 ю с известным.Так, 1-;а определение ФосФорорганических соединений, содержащих Фосфоновые группы, по предлагаемому. способу тр,буется 2-3 мин в зависимостиот исходной концентрации анализируемой пробы. Иинерализация аналргичныхссединений по известному способу занимает 15-20 мин, Таким образом,предлагаемый способ позволяет сократить продолжительность процесса вдва раза, Относительная ошибка определения не превышает 33 (в известномг 10 собе 10".О)1016734вВзятомг Обработка известным способом Обработка предлагаемым способом Найденомг Продол- жительность процесса,мин Найдено, мг Оксиэтилендифосфоновая кислота 100 10 1 О 10 3 2 2 2 20 18 15,0 0,01 0,01 2 001 150,01 0,01 0,01 0,01 3 0,01 15Нитрилтриметилфосфоновая кислота (3)2 14,40 14,852 0,9" 099 0,01 1,5 2 2 0,01 15 0,01 0,01 Этилендиаминтетрафосфоновая кислота (3) 2 14,85 20 15,00 2 . 1,15 18 0,98 2 0,01 15 0,01Гексаметилендиаминтетрафосфоновая кислота (4) 15 1,0 0,01 20 16 14,9 0,92 15,000,97 0,01 0,01 Для определения количества образовавшихся в результатеминерализации ионов РО+ф используют известную методику, основаннуюна реакции восстановлейия фосформолибденовой гетерополикислотыхлористым оловом. Составитель В,ГладковРедактор И.Ковальчук Техред В.Далекорей Корректор И.Шароаи Заказ 3379/45 Тираж 873 . ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Иосква, Ж, Рауаская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 15 15 15 15 1,0 Ю),01 Условия минерализации по при- меру 3 1 2 Продол- жительность процесса, мин 98,7 20 15,2 18 14 5 . 15 99,014 9214,8114.931,03 3 2 2