Способ извлечения уранила из органи-ческих экстрактов, содержащих диалкил-фосфорные кислоты

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Реслублим. (61) Дополнительное к авт. свид-ву - (22) Заявлено 210979 (21) 2823757/23-26 51,М з С 01 С 43/00 С 01 М 21/27 с присоединением заявки М -Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(53) УДК 546.791: ;543.42,062 (088.8) Опубликовано 300581. Бюллетень М 20 Дата опубликования описания 300531)1Ю.И. Мерисов и Т.В. ФедуловаЫ; с",Д Ъ 111 У",И-рГосударственный ордена Октябрьской Рев люций" "1научно-исследовательский и проектный институтредкометаллической промышленности "Гиредмет"(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ УРАНИЛА ИЗ ОРГАНИЧЕСКИХЭКСТРАКТОВ, СОДЕРЖАЩИХ ДИАЛКИЛФОСФОРНЫЕКИСЛОТЫ Изобретение относится к аналитической химии, .а именно к способам извлечения уранила для последующего определения его содержания.Известен способ фотометрического определения уранила в водных и водноацетоновых растворах, основанный на цветной реакции иона-уранила с роданидом, или после экстракции роданидного комплекса органическим растворителем 1 1,Недостатком способа является то что он не может быть применен .для анализа технологических органических экстрактов, содержащих диалкилфосфорные 15 кислоты и железо (111), поскольку образуется интенсивно окрашенное соединение, включающее железо (111)-роданид-ион-диалкилфосфорные кислоты. Это соединение мешает определению 2 О уранила. Известен способ фотометрического определения уранила в органических экстрактах, основанный на цветной ре" 25 акции иона-уранила с органическим реагентом-арсеназо 111, Для определения аликвотную часть экстракта растворяют в смеси воды и этилового спор- та,.добавляют арсеназо 111 устанав О ливают необходимую кислотность и фотометрируют 21.Недостатком способа является то, что он практически неприменим при анализе органических экстрактов, со-держащих диалкилфосфорные кислоты, из-за ничтожной растворимости экстрактов в смесях этилового спирта с водой. Другим недостатком способа является то, что определению мешают торий, редкоземельные и другие элементы, находящиеся в анализируемых . экстрактах (помехи создают 5-20-кратные количества тория и РЗЭ).Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и.достигаемому разультату является способ извлечения уранила из органических экстрактов, содержащих диалкилфосфорные килбты, преимущественно для последую-. щего определения его фотометрическим методом, включающий реэкстракцию уранила иэ органической фазы раство- ром фтористоводородной кислоты, количественную отгонку фтора, обра- . ботку раствора пробы фотометрическим реагентом последующее фотометрическое определения уранила 13 1,Недостатком способа является низкая селеитивность извлечения,т.е.833542 Формула изобретения ВНИИПИ Заказ 3907/18 . Тираж 505 Подписноее Филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул.Проектная,4 проявляются. помехи со стороны тория(мешают 5-20-кратные количества).Эти помехи практически не позволяютанализировать технологические. экстракты, получаемые в процессе переработки редкоземельного сырья.,Цель изобретения - повышение. Поставленная цель достигается тем,что исходный образец предварительноразбавляют трибутилфосфатом, абра.батывают смесь раствором роданид-ионаи затем реэкстрагируют уранил раствором арсеназо 1,Способ опробован на абразцых технологических органических экстрактов,:получаемых при переработкередкоземельного сырья, имеющего сложный химический состав.П р и м е р, В делительную воронку емкостью 50 мл приливают 10 мл25-ного раствора трибутилфосфатав толуолЕ, вводят аликвотную часть.отфильтрованного анализируемого экстракта 0,2 мл (в зависимости от предполагаемого содержания уранила и.мешающих определению элементов,объем аликвотной части может составлять 0,1-1,0 мл), содержащую 10300 мкг уранила, и перемешиваютсмесь. энергичнымвстряхиванием в течение 30 сек. В делительную воронку приливают 20 мл 50-ного раствора едкого аммония (рн 3,5) и энергично встряхивают в течение 1 мин. После расслаивания водную фазу отбрасывают, а затем из органической фазыреэкстрагируют уранил раствором арсезано .Раствор арсеназо 1 готовят следующим образом.В мерную колбу емкостью 4025 мя 0,05-ного раствора арсеназо 1,10 мл буферного раствора (рн 8,6,готовят, смешением 94,2 мл 0,1 М раствора аминоуксусной кислоты и 0,1 Мраствора хлористого калия с 5,8 мл0,1 М раствора едкого натра) и доливают водой до метки. Содержимоеделительной воронки перемешиваютэнергичным встряхиванием в течение30 сек, после расслаивания воднуюфазу переводят в кювету для Фотометрирования. Оптическу 0 плотность измеряют на стандартном Фотоэлектроколориметре прй 596 нм в кювете1 в 30 мм против раствора арсеназоСодержимое уранила в аликвотной Мчасти раствора находят по градуировочному графику, для построения которого в ряд мерных колб .емкостью 25 мл вводят: 0; 0,2; 0;,5;- 1,.0 и.2,0 ял отандартного раствора,уранила, содержащего 100 мкгмл ( готовят следующим образам:. 21.мг нитрата уранила ОО (М 09)6 Н 20 растворянт в воде, приливают две капли концентрированной азотной кислоты и разбав-. ляют: водой"до 100 мл),приливают 0,5 мл 0,05-ного раствора. арсезназо 1,. 10 мл буферного раствора (рН 8,6) и доливают водой: до .метки, Оптическую плотность измеряют на стандартном фотоэлектроколориметре при 596 нм в кювете 4 30.мм .против первого члена шкалы.,.Правильность полученных данных контролируют методом добавок, анализом проб различйых объемов, и составлением полного материального технологического баланса уранила.Предлагаемый способ позволяет достаточно надежно определять уранил в технологических экстрактах, имеющих сложный химический состав. Исследование влияния некоторых компонентов, находящихся в анализируемых экстрактах, .на результаты определений микроколичеств уранила, показало, что определению не мешают: 600-кратные количества тория, 300-кратные количества РЗЭ и 250-кратные количества железа. Способ извлечения уранила из органических экстрактов, содержащих диалкилфосфорные кислоты, преимущественно для последующего. определения его фотометрическим методом, путем реэкстракции, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности извлечения, исходный образец предварительно разбавляют трибутилфосфатом, обрабатывают смесь раствором роданид-иона и затем реэкстрагируют уранил раствором арсеназо 1. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Марченко 3. Фотометрическое определение металлов. М., "Мир", 1971, с. 416-419.2. Саввин С.Б. Органические реагенты группы арсеназо 11, М., 1971,с. 255 ъ 3. Аналитическая химия урана. Под ред, Д.И. Рябчикова и М.М. Сенявина,М.; АН СССР, 1962, с. 313.