Способ получения диуретанов

(23) Приоритет- (31) Р 241393 (43) Опубликова 32) 2 03. 7РГ Гооударстеенннй номнтет Совета Мнннстроа СССР но делам нзооретеннй и откротнй.1 (331 9,78 Бюллетень3 53) УДК 7,495. (088. 8 5) Дата опубликования опи ия 15.09.7(72) Авторы изобретен Иностранцы ерхард Борошевски и фридрих Арн(ф РГ), Иностра Шерин ая и Г 1) Заявител Г) 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИУРЕТАН Е 11получлы Х,ипил ые обычно получают эфиров хлоругольй кислОты и аминаСпособ позволяет ить новые соеинения, общей фррму обладающиеатяоулучшенным герб ным язбирател ым действием,Целью изобретения является способ псьучения новых соединений, конкретно, проводных диуретанов обшей формулыЭто достигается предлагаемым см получения производных диурета чительная особенность которого состоиттом, что сложный эфир феннлхлоругольй кислоты общей формулы ИО - СО - С 1 Изобретение отноческим соединениям,нам обшей формулы иится к новым конкретно к д З 1О - СО - %К Н - СО - 0 - З Х,посона, от И - СО - О заимодейст 3с амином одвергаютшей формул из, котоустно где Й - аллил, незамешенный или за 1мещенный галогеном алкил С, -С,К - незамешенный или замешенаный галогеном алкил С -С, алкенил илиалкинил СЗ-С, циклогексил, фенил, алкилфенил С -С, алкоксифенил С -С, галогенфенил, бензил или фенэтил,К - незамешенный или замешен 3ный галогеном алкил Сз-С,Диуретаны общей формулы 1 являютсягербицидами избирательного действия, особенно для культур хлопчатника, содержащими эти соединения в качестве действующего начала.Предлагаемый способ основан най реакции получения уретанов кимодействне ведут при температу до А 5 С в органическом раст- о(О е о лс,Г ЩФл ЩФ ФоМЯ Ф ол Й Л р . Ю фф2 а1 2ф3 цЙ аЬо14СО ощ Гоа фЯс ао3 Ао- Ф й ф й Юоф йй оод йй 1 1гъ (О й д о Ф с 0 й ас ф Ф рфв ъдг й д Г ъворителе или воде, в присутствии молярных количеств водного раствора акцептора кислоты.В качестве акцептора кислоты можно использовать неорганическое или трет. ор ганическое основание, например, гидро окись натрия, карбонат натрия, или три" этиламинеП р и м е р. Иваропил Я-(Э-Р- -етил-К-(2-хлорэтил)-карбамоилокси 36 -фенил карбамат;Раствор иэ 14,4 г (0,1 моля) Я -етил-ц -(2 хлорэтил)-аминогидрохлорида в 50 мл воды смешивают с 30 мл уксусного эфира. При перемешивании и ох лаждениидо 10-15 С закапывают раст- ф15 вор иэ 25,8 г (0,1 моля) 3-(И -иэопроеокси-карбониламино)-фенилового сложного эфира хлормуравьиной кислоты в 50 мл уксусного эфира и одновременно раствор из 27,6 г (0,2 моля) карбоната калия в 50 мл воды. 30 мин дополнительно перемешивают при 15 С. Затем органичесокую фазу отделяют, разбавляют 50 мл ук сусного эфира и промывают при О С разо бавленным натровым щелоком, разбавлен ной соляной кислотой и водой. Сушат над сульфатом магния, упаривают при пониженном давлении, добавляют пентан, выкристаллизовавшийся продукт, отсасывают на нутч фильтреу промывают эфиром и пентаном, Выход 22,4 г (68% от тео рии), т. текучести 105-107 С. Найдено, %; И 8,78; С 6 10,84. Вычислено,%; М 8,52; С 6 10,84. И табаще приведены полученные соединении, выход и состав,ОьЮ со СЯ ю Щ Ю ф625602 48 ЗН- СО-О- Х 3 Составитель В. ЖидковаРедактор Р. Антоном Техред Э, Чужих Корректор С. Патрушева Заказ 5259/3 Тираж 559, Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Жг 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Формула и зобретения1.Способ получения диуретанов обшей формулы 11 О- СО - Бфг ЗН - СО - О - В)где Й, - аллил, незамешенный или замешенный галогеном аллид С-С,К - незамещенный или замешенный галогеном алкид С -С, алкенил или алкинил С-С, циклогексил, фенид, адкилфенил С,-С, алкоксифенил С-С, галогенфенид, бензил или фенэтил, К - незамешенный или замешен 5 ный гадогеном алкил С -С, о т д и ч аю щ и й с я тем, что соединение общей формулы ЦО - СО - С 1 где К имеет вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с амином обшей формулы П 1 К,инЙ 1где Ц, и Ц имеют вушеуказанные значения, в воде или органическом растворителе при температуре 10-15"С в присутствии водного раствора акцептора кислоты.2.Способ по и. 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что исходные компоненты и акцептор кислоты берут в молярных соотношениях.З.Способ поп.1,о тли ча ю щи йс я тем, что в качестве акцептора кислоты используют карбонат калия.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Каррер П., Курс органической химии, Л., Госхимиздат, 1960, с. 284,с. 1986.. аВ оо ФйЛ 1,Щ ооЯ о Е 1 о ВО в ф Ф Д и т 33 (.ф А 3 ф1 1 м йх", й Г 3 В В 1 1о 2