Способ получения 5-нитрофурфуролдиацетата

)т ( 5 Г 1 . Е ИЗОБРЕТЕ КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ нов, Н. Н. Науменко дриниеце леР. М. 1 Ч.Э. Ю А, Г ПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ 5-НИТРОФУРФУРОЛДИАЦЕТАТА)аннаево 2 1 евра)н 1952 Г. за М 10217-17744злраооараненнн СССР в Министерств зовретеннй М 2 за 1955 ну(аннонано и Б кс)енс 11 рслмстом изоретепия 5 Влетс 1 способ получения )-ппт 1 оф рфурол.ИдГст Г;1 цитр)ьч 1 пием 1) р- фмРО,д В 1 таст)ОРО скс(сноО (1 пГплрлд смесь, сол 1(рждпе 1 (1,) Вес. . 1130 тцоп кис,10 ть и О В 1.с. и. серной кислоть.Не.Г)ст(ток п 315 ес 1 пы); способоВ ПИ ГРОВДППЯ фУР 11)УР)Лс В СРЕЛЕ (кс "спон) дпИдрцлд дзотпс)и кпс- .;1 Г)топ здк.11 очдетс 51 В то)1, ч Го по. лучспный о-пптрофурфуролЛИ 111 еГат зд рзиеп посторонними приМЕС 5 М010 ВЬ)1 ОЛ НЕР;ВЬ (1 ОТ 30- 40% 11 теории.Оиис,)вдемый способ отли(шется от извести 1): тем. чтоПитрун- ИГЕ П СМЕСИ ЛЛ и СВЯЗЬП 11 П 1 П 5 ВОЛЫ. обрязун)и 1 епся в реякписппой сре- ЛЕ, ЛОбДВЛЯЕтСЯ ) (н КИСГ )ТЬ 1 10ВЕСД ВЗЯТОЙ РЯПЕЕ с 30 ПОИ КИС,1 ОТЬ 1), 1 ТО ПОЗВОЛ 51 ЕТ ПОВЫСИТЬ ВА.(Г) и Р О л1 с з д д 0 () с 0 ( ( 0 Г Г с О Р 1 1 117(ет Высокое качество пролуктд.Г 1 1 И М Е Р 1)1:Г 5 и сбол ьпои к 1(р(1 м и с) вснп 1 Р 1(с)КГОР ЕМКОСТЬО В 1),1, );Лс(Кл(емыи п 1)п помоии )дссо,11, зя- РЯтс 1 От 4,14( УКССЦОГО ДПГПЛРИЛЯ, О)3(1 ж;1 аит ЛО МППУС На Остеннно приодвлян)т заранее приготовленпук смесь 1,3дымящей язотцои кислоты 1 ул. В.1.521 и 0(065 Г, коппентрирошиной серпой кислоты, Темпердтуря смеси при этом пе должна подниматьсяЭдтем постепенно в течение 4 5 чдсоц пршявляют ранее приготовленный раствор 0,72 фурфуролд 1: 1 О)01, с 1;С СИОГО;П 1 ГП рцд(1, 11 еоб):одимо слел)гть зд тем, чтобы Гемпература реягирунщи); веществ це полнималясь выше 10". После велеиия раствора перемен)ивяцие прололждют еще в течение 3 - 4 ч;соц. Зятем реакциопцун смесь В 1 лиц(3)от ня лед 130,), интецсивно перемеп 1 пвают и добдвл 5 ют примерно 1".0 л 40(о-ного раствора едкого патра до нейтральной реакции цд лакмус. Стадия цейтрализдпии сопровождается Вылелением л стого светло-желтого масла, оселдющего на дне сосуда. 1 ля отлелеция масла, ня):одящийс 5 свер)1 у водный раствор сливают в сборцик лля последующей регенерации 1 кс спой кислоты.Полу чс цгое Псло загруждютлр пй сосул емкостшо 30,3, прцбялнт 2,5 ь, мелко растолчеп Г 1 ьлл и црп посГ 05 1 Ом иерем е ш п л ц и и лоя л 5 нт ,2 .1 олцого р;1 сп 5 орд прил 1-рясторцп.л" (83 оа пирлиц-рястворигеля" и 1 "о о,(ы). мдссУ цпшсино перемешпвянт течение 1 -30 ми) т, потом к цей постес ццо и рп б 11 С 51 нт п(е ( ь ( г е(5 Оп ОЛЫ (33 ЛЬЛ 1 И )о 5 ОЛ 1), СОСУЛ с 1 срцсЯллиьчццо 0 мяссОЙ:(:- Лждакт; МиУС,)о И ОСГЛЛН покое пд 4 чдсд, Ос)локцитроур 1) рллпя цтя гд отфпл ьто 1,1- ьчнт и ром 1 гяОт еО цсколько рдз рдзбл 15 лепым 10;о -цым рдстром уксусной кислоты ло псчз- ОЕЦП 1:53 ПЯК 31 ЦЦРЦЛППД, Д ЗД ГС М ром 15 лнебольцИм соли ч(с 50 м 15)ЛЛО ПСЧЕЗОЕЦП ЗП 1(КД УК- сусцой кислоты, Полу ц ццый про- Л М 1 С Т С М Пд Т Д С М Г М - СЦЦ Г Ь Ц О М шсяф) прп гс мцерлтуре 4(3" те-.1 11 ) 1 С.Выло)-цитрогуф) рггЛдце (1- тд 1,22) 1,3; (, плц, ", 800; от 1 ории, 1 О" кл пгЯ 35 Г 1 пи сьргГО пр 1) т 90 91".2, В кр 3 мцческпй сосу, мкОсть 1) .I0.л(1)1 сл(3(мьЙ О.30. пролпои с),н)и ц Обо ре 1)яем 1,1 црц шлобпосп паром, 1 Омс пЯнт 2,2;) .l ) ксмс 1010 1 глрил( 1 р 1- 15 Л 51 НТ К ЦСМ) ЦП( 10 1 СМЕСЬ пз 3 18, копцтриршпио;3 отпой кслог (ул. . 1,42) и , 3 соццецтрп)0 Яиц 1 серОЙ к 1 слОГЫ (ул. 5.1,84) при эм слелт,: тобы темп)дГурд см.сц 13 е пр 151 Ип)л(1 0 . 1 еле эОгг) смесь Окллжля 3 т Ло 5- 10 и мсллепцо г)лидкг 300 фурфур.ш; температура прп этом пе лолжцд Оыть ьцш 10 . зеякциоцпун массу перемешивантечение 30 4 э минут, причем к коццу нитроваци температура реякцшншой жилкости может цоышатьс ло 20 . К получеццому таким образом раствору осторожио прибавляют несколько раз по 10,пл волы с таким расчетом, чтобы реакциоццая смесь це цагревялась вьцпе 40. По окопчдции ицтепсивцого выделения теплоп, прибавляют равномерной струей остальное количество волы-в об- щей сложности 1,88,3. Получи- шийс кислый раствор цейтралп- :511 т 20 оо-н 1 м Олцьм тепльм распгором трифосфата патри. Тилый раствор трифосфдтд патри медленно приливают цри темпердтуре кислой реякциоццой жилкостц 40 до пояке 135 с(рОЙ м)"1. осле это 0 1)рп.)ивяир)ст 0 л трифосфата прекрящан ц т)3- р;пру релкццоццой жп;(кости повып)янГ;О .) . п(ш 1,0 трОЙ ргкциоццд смесь стаиптсть прозрячпй; цоь прцлпг)ают раствор трпфосф(пд ло полцц мутитем пер 1 т р( реясиопой жпл- КОСТИ ПОЬ)П 1 Я 1 ПД ЭК)Т Р 3,30 )рп,рг 1 цйп)ем прибллцип рлстора трпфосфата ужс цлчпцдет ыцллять 3 ср) пцозг р 1 етый кристаллический осдлок -31 нтрфурфурол,ц)цтлтл. ог ш лп весь рлстор трпфосф;пд, продджант пермешп)пшпе прп тмпрятуре ре;)к(цо 1 Й м 1 сс 1 5 5 тс ис , 3 мпцут. Ддг)ее рслкциопцую мдссу окляжлянт ло 15 20, перм(пиьчнт п,е 20-2 д мццут фил ьтр гк)т. Фцг 1 рдт -п рзрч ця 51 ЦП Ц 150-КР 3 СЦ(5 ЖП.(1 СОСТЬ. С)ДОК ц; фильтс ромыянт цбольшим КГ". С 35М 1О . 1(С М11 Т1 51- куум-сушильцом п 1 кдфу рп 40 )О . Полмч 1 ют 0 Г с(т;О-)1 с,ат 01( ло сетло-корпчЬ 01 цгя крупозеристый кристдллпчскпй порошок с темп. л. С)1 12 . Выкод- ,62 60, (-,1 8 ОоУ.). Прелм зобрете 33 и 55Гпособ пол) ч.п О-ци)рофу- фуроллиацетатд путем цитровяни фурфурола азотой кислотой в среле уксусного я п)лриля, о т л ичающийся тем, что для связывания ооразун)щейс результате реакции воды к азотной кислоте приа ля кт 5/о (по весу) серной кислоты.Отв. релактог П. Ю, МазренкоСтандартгиз, По)3 ь к печ.35)-)957 г. Объем (1,125 п. л. Тираж 200. Цена 25 копКанашска типография Ла 3 Министерства культуры ЧАССР. Заказ1920