Способ охлаждения растворов, полученных при азотнокислотной переработке фосфатов

1039Изобретение относится к способу охлажцвния аэотнофосфорнокислых растворов, полученных при разложении фосфата азотной кислотой и используемыхцдя производства. минеральных уцобрений.. Известей способ охлажцения растворов, полученных при азотно-кислой переработке фосфатного сырья путем непосредственного. контакта,:. охлаждаемойк охлажаающей срец, СЬлажцающий агент, 10циркулирующий по,замкнутому цу,барботирует через слой охлажцаемойжицкости. При минусовых температурахпроисходит выцеление избыточного нитрата кальция. Образующиеся кристаллы.Оседают на дно аппарата и отделяются,В качестве охлажпающей жицкости используют нефть, охлажаенную до отрицательных температур, или процукты еепереработки - уайт спирт 1 .20Недостатком способа является то,что поверхность кристаллов загрязненанефтепродуктами, которые при переработке осадка перехоият в продукт, а такжето, что циркулирует большое количество 25.трудноочишаемых стоков.Наиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемомурезультату является способ охлажпениярастворов, полученных при азотно- .30кислой переработке фосфатного сырья путем ижектирования жидкого газа и отде-ления осадка. Согласно этому способув охлажцаемый раствор ижектируют жидкий газ (бутан, фреон) так, чтобы газо35вый поток охлажцал до состояния перенасыщения и перемешивал суспензию,образующуюся при выпадении кристаллического вещества, Твердую фазу сепарируют любым доступным способом и От 4целяют, Процесс осуществляют в периодическом или в непрерывном технологическом варианте, причем хлацагент иохлаждаемый раствор циркулируют позамкнутым циклам. Расхоц сжиженного45газа на 1 кг/ч готового процукта составляет 0,42-0,45 кг/ч С 2 Д,Недостатком способа является длительность процесса (2-5 ч) и большойрасход хлацагента,50 930 2осацка, в котором ижектирование жидкого газа вецут совместно со смесью растворов азотной и фосфопной кислот пои соотношении 8 Р 0 =12,5-ЭС ионогенными2 5поверхностно-активными веществами,взятой в количестве 5-15% от веса охлажцаемых растворов.Отличием способа является то, чтоижектирование жицкого газа вецут совместно с подачей растворов азотной ифосфорной кислот при указанном соотгношении их в смеси и иогенными поверхностно-активными веществами.Целесообразно поверхносгно-активныевещества ввоцить в количестве 0,010,15%.Возможно в .качес.тве растворов азоъной и фосфорной кислот использоватьматочный оборотный раствор.Введение смеси кислот позволяет избежать резкого зонального переохлажцения и способствует быстрому усреднениютемпературы в объеме кристаллиэатора.. Это дает возможность рационально использовать хлацагент и сократить процесс Охлажаения. Усрецнение ускоряетсядополнительной рециркуляцией в системев связи с образованием слоев жидкостис различной плотностью. Растворы азотной и фосфорной кислот с таким соотношением Й и Р 20 5 не оказывают сильноговлияния на состав раствора, Ввецениеповерхностно-активных веществ препятствует образованию кристаллических эа;родышей кальция в зоне максимальногоохлажцения и способствует образованиюстабильного пересышенного раствора, аследовательно, равномерному перемешиванию и охлаждению,Введение смеси кислот, хотя и незначительно,. изменяет соотношение Й:Р 205 в азотнофосфорнокислом растворе,полученным разложением фосфатногосырья азотной кислотой, поэтому в техслучаях, когца необходимо поддерживатьтребуемое соотношение М;Р 205 в маточном растворе в качестве растворителяповерхностно-активных веществ целесообразно использовать честь этого маточНОГО расуВОрае55 Цель изобретения интенсификацияпроцесса и сокращение расхода хлацагенга,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу охлаждения растворов, полученных при азотно-кислойцереработке фосфатного сырья путем.Ижектирования жицкого газа и отделения Введение смеси кислот в количестве большем 15% снижает общую производительность установки возрастает соответственно продолжительность процесса и расход сжиженного газа. Введение смеси кислог в количестве меньшем 5% не обеспечивает требуемого разбавления растворов поверхностно-активных веществ: 1535 3 1 1,0 8,0 0,40 2 5 1,5 Концентрация поверхностно-активных 2 веществ в растворе менее 0,01% не влияет на процесс кристаллизации нитра та кальция в зоне переохлажцения. Использование поверхностно-активных веществ в холичестве выше 0,15% нецелесообразно, так как ухудшается качеств во маточного раствора и затрудняется дальнейшее химическое превращение его в миниральные удобрения, а показатели . процесса при этом не изменяются, что проиллюстрировано в табл, 2. ица 2 3и приводит к зональным переохлаждениям,препятствует усреднению темйературы и,в конечном итоге, влияет на производительность процесса и расход газа, чтопоказано в табл, 1. 5Таблица 13, 100 кг/ч азотно- раствора, содержаще Се+8 4 МО 35 5 30 С обрабатывают фреон поступает через торую одновременно лоси азотной и фосфорной тношении М;РСу 1:3 адециламина. П роцолжи сса 1 ч. При охлаждении 4 кг/ч тетрагидрата ниъ оцержание жидкой фачный раствор составля.телень выделения СсО Приме рфосфорнокислогого %. РО12с температурой40 кг/ч фреона.форсунку, в кодают 15 хг смекислот при соои 0,092 кг окттельность нроцевыделяется 38,рата кальция, Сзы 33,3%. Матоет 76,6 кг/ч. Сравна 74,4%,30 4го,%: РО-Э 12;4; Си 2 8 4 МОз 35,5с температурой 30 С обрабатывают40 кг/ч фреона при - 29 цС,. фреон поступает через форсунку, в которую одновременно подают 5 кг смеси азотной ифосфорной кислот при соотношении й:Р 0=.1;2,5 и 0,084 кг (0,08%) октацециламина. Продолжительность процесса 1 ч.Выделяется 28,9 кг/ч тетрагидрата нитърата кальция. Соцержание жицкой фазы 9,6%. Маточный раствор составляет 76,1 кг/ч. Степень выделения СеОравна 75,9%,П р и м е р 2 . 100 кг/ч азотнофосфорнокислого раствора, содержашего,%: РО; 12,4; С а 8,4; МОЗ 35,5,с температурой 30 С обрабатывают35 кг/ч фреона при - 29 С, фреон поступает через форсунху, в которую однавременно поцают 8 кг смеси азотной ифосфорной кислот при соотношении.й;Р Оу1:2,7 и 0,086 кг октадециламина, Продолжительность процесса 0,5 ч, При охлаждении выцеляется 30,1 кг/ч тетрагидрата нитрата кальция. Содержаниежицкой фазы 4,5%. Маточный растворсоставляет 77,9 хг/ч, Степень выделния Са 0 равна 83,6%, 001О,084% 1,5 0,60: 45 П р и м е р 4 . 100 кг/ч азотно- фосфорнокислого раствора с температуЪ,О .Оф 40: рой ЗООС обрабатывают 35 кг/ч фреонапри -29 С. Фреон поступает через фор0,75. 0,38, сунку, в которую одновременно поца 50: ют 8 кг смеси азотной и фосфорной кио.лот при соотношении 1 205 1 2и 0,01% октадециламина, Процолжитель15 Оф 5 - . ность процесса Х ч. При охлаждении выделяется 31,5 кг/ч тетрагидрата нитра-,0,5 О 35 55 та кальция, Соцержание жидкой фазы 24,, Количество маточного раствора рав 1 . 100 кг/ч а:ютно:на 76,5 кг/ч. Степень вьщеления С 40раствора, содержаще . составляет 69;2%,