Способ получения ронгалита

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сееэ СоветскихСоциалистическихРеспублик п 941356//С 08 К 5/41 с присоединением заявки МГосуяввстввяяый комятет СССР яо Амйм 3306 РФтфнкМ я откРмткя. 07 (088, 8) Опубликовано 070782, Бволлетень М 25 Дата опубликования описания 07. 0782 еА.Н, Александрова, В. В. Буданов, С.В. М карови О.В, Поленов(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РОНГАЛИТА Недостаток этого способа связан с15,нестабильностью водных растворовронгалнта, степень разложения которого на стадии упаривания составляет 8-10, что ведет к снижению выхода целевого продукта,Цель изобретения - повьваение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается тем,С что бисульфит натрия восстанавливаютцинком в присутствии формальдегида25 с последующей нейтрализацией, фильтрацией, упариваннем раствора в присутствии сульфида натрия в количестве 0,6-1,5 от веса ронгалита и кристаллизацией целевого продукта.30 Выход целевого продукта 90. Изобретение относится к получению ронгалита, которай находит широкое применение в текстильной нроьвацюнности, производстве каучука.Известен способ получения ронгалита, заключающийся в том, что оксиметилсульфонат гидрируют в присутствии катайизатора, такого как никель на киэельгуре при 120 атм и 50 С. Длительность процесса 40 ч 1.Известен также способ получения роигалита, заключающийся в том, что Эормальдегид подвергают взаимодействию с цинком и двуокисью серы в воде с последующей обработкой реакционной смеси цинком и едким натром (2.Известен также электрокимический ".пособ получения ронгалита, эаключащийся в там, что цинковую соль окса этилсульфиновой кислоты подвергают атОдному восстановлению при рН 5-6, лотности тока 5-10 А/дм и концентрации не менее 2 моль/л при 85-100 о и образующийся формальдегид-сульфоксилат цинка переводят в целевой про дукт обработкой едким натром (3.Недостатками этих способов является длительность процесса и относи- тельно невысокий выход целевого продукта. 1Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ронгалита, заключающийся в том, что формальдегид подвергают взаимодействию с бисульфитом натрия и цинком в воде, полученный раствор нейтрализуют содой или едким натром до рН 10,5-11,5, фильтруют от гидроокнси цинка и упаривают при 70-80 оС и 550-600 ма рт.ст с последующей кристаллизацией целевого продукта. Выход целевого продукта 82 (4.Введение в раствор сульфида натрия меньше 0,6 от веса ронгалита йе приводит к достаточной стабилизации степень разложения ронгайита в про" цессе упаривания составляет не менее 6. Увеличение количества сульфида натрия свыше 1,5 от веса ронгалита нерентабельно, поскольку приводит к завышенному расходу реактива беэ увеличения выхода целевого продукта. ОСпособ реализуется следующим об" разом.В цинковую пульпу Подают бисульФит натрия и при непрерывном перемешивании через 6-10 мин формальдегид. 15 По окончании реакции получают суспенэию гидроокиси цинка в водном растворе ронгалита, имеющем рН 4- 4,5. Затем проводят корректировку рН добавлением карбоната натрия или едкого натра. Далее следует фильтрация, в процессе которой водный раст:вор ронгалита отделяют от гидроокиси цинка. Затем к раствору добавляют сульфид натрия в количестве О,б,5 от веса ронгалита. При этом вследстбйе основных свойств добавки рН раствора увеличивается до 10,5- 11. ПЬЛученный раствор подвергают упариванию при 70-80 ОС и вакууме 550-600 мм рт.ст., после чего прово"30 дят заключительную операцию - кристал,лизацию;ронгалита.П р и м е р 1. Получение водногО раствора ронгалита проводят в стеклянном реакторе 0,5 л. В реактор загружают 160 мл промышленной воды, 90 г цинковой пыли с насыпным весом 2,1 г/смЗ. Содержимое реактора перемешивают 15 мин, при этом получают однородную цинковую пульпу. Затем в 40 раствор вводят 66 г бисульфита натрия (в пересчете на 80) и через 5 мин 80 ип 37-ного раствора формальдегида. По окончании загрузки реактор помещают в водяной термостат с 45 температурой 90 + 1 ОС, выдерживают 40 мин затем вынимают иэ термостата и охлаждают на воздухе, Получают суспензию гидроокиси цинка вводном растворе ронгалита, имеющей рН 4,2. Добавляют 1 нраствор едкого натра до рН 7,2 и осуществляют Фильтрацию на воронке Бюхнера. Получают 20,2-ный раствор ронгалита, имекиций плотность 1,165 г/см. Отбирают 100 мл этого раствора в колбу для упаривания и добавляют 0,432 г технического Иа 08 9 Н)0(0,6 от веса ронгалита в расчете на БаЯ). Колбу для упаривания соединяют с вакуумирующей системой, создают разряжение О 0 600 мм рт.ст., йагревают до 70 С и упаривают в течение 80 мин. По окончании упаривания давление в системе выравнивают с атмосферным, колбу охлаждают до комнатной температуры и 65 извлекают иэ нее эакристаллизовавшийся продукт. Анализом на содержание ронгалита в продукте устанавливают степень его разложения в процессе упаривания, которая составляет 2,9.П р и м е р 2. В реактор загружают 160 мл промышленной воды, 90 г цинковой пыли с насыпным весом 2,1 г/см 5. Содержимое реактора перемешивают 15 мин, при этом получают однородную цинковую пульпу. Затем в раствор вводят 66 г бисульфита натрия (в пересчете на БО ) и через 5 мин 80 мл. 37-ного раствора Формальдегида. По окончании загрузки реактор помещают в водяной термостат с температурой 90+1 С, выдерживают в нем 40 мин, затем вынимают из термостата и охлаждают на воздухе. Получают суспенэию гидроокиси цинка в водном растворе, имеющем рН 4,2.Добавлением 1 н.раствора едкого натра доводят рН до 7,0 и осуществляют фильтрацию на воронке Бюхнера. Получают 19,98 вес. раствор ронгалита, имеющий плотность 1,163 г/смЯ Отбирают 100 мл этого раствора в колбу для упаривания и добавляют 1,068 г технического препарата Ба Я9 Н 10. (1,5 от веса ронгалита в расчете на Ва Я), Колбу для упаривания соединяют с вакуумирующей системой, создают разряжение 600 мм рт.ст нагревают до 70 ОС и упаривают раствор ронгалита в течение 80 мин. По окончании упаривания давление в системе выравнивают с атмосферным, колбу охлаждают до комнатной температуры и извлекают из нее эакристаллиэовавшийся продукт. Анализом на содержание ронгалита в продукте устанавливают степень его разложения в процессе упаривания, которая составляет 0,1.Использование предлагаемого способа получения ронгалита обеспечивает по сравнению с известным сле" дующие преимущества; снижается степень разложения ронгалита в процессе упаривания его водных растворов с 7,8 до 0,1; расширяется область концентраций растворов ронгалита, поступающих на упаривание и кристаллизацию. В известном способе иэ-за неустойчивости водных растворов ронгалита возникает необходимость строгого контроля за количественным соотношением между исходными реагентами. Даже небольшое отклонение в соотношении, порядка 2-4, резко ухудшает ход процесса и нередко приводит к получению ниэкопроцентных растворов ронгалита, которые в дальнейшем не могут упариваться иэ-за большой их склонности и разложению.В известном способе растворы ронгалита, имеющие концентрацию ниже 19 вес., выводятся из проиэводствен% Плотностьупариваемого раствораг/см Вюход ронгалита на стадии упаривания% 18,21 1,142 1,50 10,42 0,2 99,8 16,04 1,128 1,42 10,27 0,1 99,9шш ши20 Формула изобретения Составитель Т. ЛевашоваТехред Е. Харитончик КорректорГ. Огар Редактор Т. Веселова Заказ 4756/6 Тираж 445 Псдпи снсе ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ного цикла и используются лишь последополнительного концентрирования, Впредлагаемом способе можно упаривать КонцентрациясульФида натрия у Ък весуронгалита врастворе Как видно иэ таблицы, повышается восстановительная способность готового продукта по сравнению с ронгалитом, полученным в отсутствии добавки сульфида натрия. Способ получения ронгалита восстановлением бисульФита натрия цинком в присутствии Формальдегида с последующей нейтрализацией, Фильтрацией, упариванием и кристаллизацией, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьваения выхода целевого прорастворю, содержащие,16-.18 вес.% ронгалита без снижения выхода целевогопродукта (см. таблицу) Сте"пеньразложения рон"галита в процессе упаривания,3 дукта, перед упариванием в растворвводят сульфид в количестве 0,6-1,5от веса ронгалита.Источники инФормации,принятые .во внимание при экспертизе1, Патент США 9 1714636,кл, 260-513.7, опублик, 1929.2. Патент США 9 20131225,кл. 260-513.7, опублик. 1953.3. Авторское свидетельство СССР9 303317, кл. С 07 С 145/00, 1969.4. Технологический регламент9 2-1-77 производства ронгалита Государственного союзного Ивановскогохимического завода им. Батурина