93297

,% 93297 Класс 12 о, 26 ез СССР ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЬСТВУ двтоРСкОЧ СВИ Н, М, Ларионова, А. К. А онов и М. В. Сладко ПОСОБ ГИДРОЛИЗА ЭТИЛОВОГО ЭФИРА ОРТОКРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫявлено 20 сентября 1950 г. за вано в Бюллетене изобретени Онубл Известные способы гидролиза этилового эфира ортокремниевой кислоты (этилсиликата) производятся 85 - 95%-ным этиловым спиртом.Отличительным признаком описываемого способа является замена этилового спирта раствором соляной кислоты и стабилизаторов в дистиллированной воде.Предварительный расчет гидролиза производят по следующим эма Ь 0,6пирическим формулам х =100(1)1 где: а - процентное содержание окиси кремния 810 а в исходном этилсиликате; О - процентное содержание в этилсиликате фракции, подлежащей гидролизу с температурой кипения 110 в 18 С; 0,6 - количество воды на единицу окиси кремния в граммах, в эквивалентном соотношении согласно уравнению: (С,Н;О) 4% + 2 НОН. -+- ЯО + 4 СзНзОН; х - искомое количество воды, необходимое для гидролиза на 100 г этилсиликата,И(2 У где: а - процентное содержан кате; д - количество этилсили процентное содержание кремни ликате; в в необходимое колич у - искомое количество контак и кремния в исход ятое для гидролиза слоты в гидролизо оды для гидролиза м мах. илсилиаданное этилсиликата; ие окис ката, вз евой ки ество в та в гра анно этил 0,3 где: й - общее расчетное количество Г - заданное процентное содержание этилсиликате; 1 - процентное содержа гидролизованного этилсиликата; окиси НС 1 в гидрдолизованном ние НС 1, которое вносится исход93297ным этилсиликатом в общее количество гидролизованного этилсиликата;0,35 - 1 % крепости соляной кислоты; г - искомое количество соляной кислоты в граммах,По формуле (1) определяется необходимое количество дистиллированной воды для гидролиза 100 г этилсиликата. По формуле (2) подсчитывается потребное количество контакта.В качестве контакта предлагаются следующие материалы: керосин, уйат-спирит, бензин, бензол и ацетон. Бензол и ацетон рекомендуется применять только тогда, когда гидролизованный этилсиликат приготов. ляют для работ в помещениях с низкой температурой. По формуле (3) определяется количество соляной кислоты. Стабилизаторы независимо от химического состава исходного этилсиликата остаются постоянными и их берут 1% по отношению негидролизованного этилсиликата. Увеличение количества стабилизаторов в гидролизованном этилсиликате не ухудшает егс качества. Подсчитав и отмерив количество воды, кислоты и стабилизаторов, сливают их вместе в приготовленный для гидролиза сосуд. Гидролиз производят взбалтыванием в бутыли сливаемых жидкостей или в гидролизере с механической мешалкой. В приготовленную смесь добавляют небольшими порциями этилсиликат, причем дозировку производят осторожно при беспрерывном перемешивании. В момент, когда в приготовленную смесь будет влито этилсиликата в соотношении 1; 1, дозировку этилсиликата на время прекращают и проверяют температуру смеси, котсрая в результате химической реакции должна быть пе ниже 35 - 40 С. Если эта температура такова, то следует считать,что ход гидролиза протекает нормально и можно продолжать дозировку этилсиликата. Если же указанной температуры нет, то дозировку прекращают, а раствор подогревают в водяной бане до 40 - 50 о С и только после этого продолжают дозировку в прежнем порядке.В начале гидрдолиза гидролизуемый этилсиликат мутнеет, а затем но ходу гидролиза муть исчезает, и в конце гидролиза становится совершенно прозрачным. По окончании дозировки этилсиликата гидролизованный этилсиликат охлаждают до комнатной температуры, затем добавляют одно из контрактирующих веществ при перемешивании.Предмет изобретенияСпособ гидролиза этилового эфира ортокремниевой кислоты, отл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью удешевления, процесс осуществляют без применения этилового спирта жидкостью, состоящей из дистиллированной воды, подкисленной соляной кислотой, в присутствии стабилизатора 1 например, этилацетата, метилового спирта и др.) при 35 - 50 С с последующим добавлением в гидролизат контакта, например керосина, уайт-спирита, бензола и др.Редактор А, И. Байнова Техред Ю. В. Баранов Корректор Т, Д. ХромцеваГ 1 одп. к печ. 21/Ч - 64 г. формат бум. 70 Х 1081/1 в Объем 0,18 изд. л. Заказ 1063/15 Тираж 200 Цена 5 кои. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2