Способ абсолютирования алифатических спиртов с -с

Союз Советских Соцналистических РеспубликОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ1882994К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 070180 (21) 2901249/23-04 (51) М. Кл. С 07 С 31/08 с присоединением заявки Ио(23) Приоритет Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ АБСОЛЮТИРОВАНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ С 1-С 410 Изобретение относится к области получения безводных органических растворителей, конкретно к усовершенствованию способа абсолютирования али -5 фатических спиртов С-С 4, которые находят широкое применение в химической промышленности, радиоэлектрони-, ке, электротехнике и смежных с ними отраслях..Известен способ получения абсолютного этилового спирта путем обработки 94-96 вес,Ъ, этилового спирта безводным сульфатом меди с последующим досушиванием этилового спирта на цеолитах типа СаА и выделением целевого продукта ректификацией. Содержание воды в осушенном продукте 0,01-0,05 вес.Ъ. Выход этилового спирта 60-70 вес.Ъ 1 .Недостатком способа является низкий выход абсолютного этилового спирта.Наиболее близким по достигаемому результату к предлагаемому является способ получения абсолютного этилового спирта путем обработки 94 96 вес.Ъ этилового спирта химическими реагентами при 18-200 С с последующим доосушиванием этилового спирта на цеолитах при 75-90 С и выделением целевого продукта ректификацией. В качестве химического реагента используют тетраэтоксисилан и процесс обработки ведут при рН, равном 2-6 (подкисление .соляной кислотой). Остаточная влажность спирта 0,01 0,05 вес.Ъ Г 2Однако недостаточная эффективность осушки, многостадийность и трудоемкость процесса (использование соляной кислоты, регенерация цеоли - тов) усложняют процесс.Цель изобретения - повышение качества абсолютированных алифатических спиртов С -С и упрощение процес 4са,Поставленная цель достигается способом абсолютирования алифатических спиртов С -С 4 путем обработки соответствующего алифатического спирта химическими реагентами и последую" щим выделением целевого продукта ректификацией; в качестве химического реагента используют алкоголят алюминия соответствующего алифатического спирта и процесс ведут при 20-100 оС.Отлйчительными особенностями пред" лагаемого способа является использование в качестве химического реаген882994 ты алкоголята алюминия соответствующего алифатического спирта С 1-С 4. и проведение процесса при 20-100 ОС. Выход целевого продукта составляет 110- 120 вес.Ъ эа счет получения дополнительного количества спирта, образующегося в результате реакции воды с 5 алкоголятом алюминия. Гидроокись алю-, миния после отгонки спирта выгружают из куба колонны, она является товарным продуктом.Использование изобретения позволяет получить абсолютные алифатические спирты с содержанием влаги 0,005 0,01 вес.% и упростить процесс абсолютирования (отсутствием примене ния соляной кислоты, досушиванием спирта паровой сорбцией на цеолитах и регенерацию цеолитов). Получено абсолютногоспирта,г Содержаниевлаги,вес.Ъ Содержаниевлаги,вес.Ъ Условия Алкоголяталюминия,г Наименованиеспирта Выход,вес.Ъ Темпе- Врерату- мя, ра, ч С Изопропиловый Д (Осу Ну " 20 0,5 107 533изо) 38 Втор-бутиловый 120 д (осин- втор) 11% О, 005 603 90 . 0,1 3 д(осн, )69100 0 2 П-бутиловый 110 0,01 562 голят алюминия соответствующего алифатического спирта и процесс ведутпри температуре 20-100 С.йИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРР 329161 кл. С 07 С 29/24, 197055 2. Авторское свидетельство СССРпо заявке 9 2751729/23-04,кл. С 07 С 31/08, 1979 (прототип). ВНИИПИ Заказ 1.0110/29 Тираж 446 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород,ул,Проектная, 4 Формула изобретенияСпособ абсолютирования алифатических спиртов С -С путем обработки соответствующего алифатического спирта химическими реагентами и последующим выделением целевого продукта ректификацией, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и упрощения процесса, в качестве химического реагента используют алко П р и м е р 1. , К 500 г этилового спирта с содержанием влаги 5 (по Фишеру), помещенного в куб 10- ти тарельчатой ректификационной колонны, добавляют 75 г этилата алюминия, Смесь нагревают при температуре кипения спирта в течение 1 ч, затем со 2-ой тарелки сверху производят отбор абсолютного этилового спирта. После обработки спирта зтилатом алюминия количество этилового спирта увеличивается до 569 Г. Выход этилового спирта, считая на исходный, 110 вес.Ъ, остаточная влажность 0,01 вес.Ъ.Аналогично примеру 1 проведены опыты по абсолютированию других алифатических спиртов, исходя из 500 г соответствующего спирта; результаты приведены в таблице.