Способ получения олигомерногоацетамидохлорфосфазена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 836023
Авторы: Валетдинов, Какурина, Яруллина
Текст
целевого продукта отделяют фильтрованием.Образование олигомерного ацетамидохлорфосфазена происходит по следующей схеме:фР 611 +пснъюзе 16 ну 1 41.ЮН ба1ер ление олиго азена обычн 19,1вают ОК отличительным признакам спосо относятся обработка исходной смеси линейных дихлорфосфазенов М-тримет силилацетамидом и выде м ного ацетамидохлорфосф ым фильтрованием.20В качестве органического растворителя могут быть использованы бензол,толуол,хлорбензол и др.Триметилхлорсилан,образующийся в результате реакции, может быть отогнан и испопь- эован для синтеза исходного М-триме 25 тилсилилацетамида.Строение продуктов подтвержают дан-. ными ИК-спектроскопии. В ИК-спектрах имеются полосы поглощениясм ): 1260 (Р=М)у 1710 (С-О)у 2700-3400 30 (МН, широкая полоса с несколькими подмаксимумами), а также характеристические колебания Р-С 1.Преимуществами предлагаемого способа являются обеспечение возможности синтеза олигомерного ацетамидохлорФосфазена, расширяющего ассортимент фосфорорганических соединений; простота технологии (способ осуществляется в одну стадию), очистка продукта 40 известнымн приемами, надежное воспроизведение результатов, доступность исходных реагентов, хороший выход продуктов реакции.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром, насадкой с нисходящим холодильником и прием-, ником, помещают 37,0 г М-триметилси-. лилацетамида в 30 мл сухого толуола и по каплям при перемешивании в токе сухого азота приливают 30,0 г линейного маслообразного дихлорфосфазена в 40 мл сухого толуола. Реакционнуюо массу. перемешивают при 80-90 С в те чение 4,5 ч, собирая в приемникег триметилхлорсилана и выдержив течение ночи. Образовавшийсяосадок продукта отфильтровывают, за-. тем тщательно промывают ацетоном, высушивают в вакууме, Получают 17,6 г (49,27 в расчете на элементарное звено) соединения. 1 формулы слегка желтоватого порошкообразного вещества; хорошо растворимого в,воде и амидных растворителях.Найдено,%: С 17,95, 18,0; Н 3,44,3,30; Р 22,64, 22,44. ники информации,нимание при эксперти ША У 3364189, публик. 16 .01 .68(пр кл тоти СНМ 2 РОС 1.Вычислено,7.: С 17,331 Н 2,89;Р 22,38.П р и м е р 2. В колбу по примеру 1 загружают 17,9 г линейного дихлорфосфазена в 30 мл сухого толуолаи прикалывают 29,3 г М"триметилсилилацетамида в 25 мл толуола при интенсивном перемешивании в токе сухогоазота. Реакционную смесь нагреваютпри 100-105 С в течение 6 ч, собираяв.приемник 16,5 г триметилхлорсилана,После проведения операций, описанныхв примере 1, получают 12,4 г(583)соединения Формулы.1.Найдено,Ж: С 16,98, 17,031 Н 3,53,281 Р 22,90, 22,75;П р.и м е р 3. В колбу с мешалкой,термометром, капельной воронкой и обратным холодильником помещают 4,9 глинейного дихлорфосфазена в 25 ил су-хого хлорбензола и при перемешиванииприкапывают 11,7 г М-триметилсилилацетамида в 25 мл сухого хлорбензола ватмосфере сухого азота. Содержимоеколбы кипятят 1,5 ч. Продукт отфильтровывают, промывают хлороформом, ацетоном, сушат в вакууме и получают3,5 г (65,2 Х) соединения формулы .Найдено,7.: Р 21,85, 22,10.,Формула изобретенияСпособ получения олигомерного ацетамидохлорфосфазена путем взаимодействия олигомерного дихлорфосфазенаобщей формулы (МРС 1)11, где и 10-15,и азотсодержащего компонента в среде органического растворителя принагревании, о т л и.ч а ю щ и Й с ятем, что, с целью упрощения техноло-гии выделения и очистки целевого продукта, в качестве азотсодержащегокомпонента используют М-триметилсилил",ацетамид.Источпринятые во в зеПатент С260-89,7 о0
СмотретьЗаявка
2806536, 31.07.1979
КАЗАНСКИЙ ФИЛИАЛ ВСЕСОЮЗНОГО ОРДЕНАТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНОИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ИНСТИТУТА СИНТЕТИЧЕСКОГОКАУЧУКА ИМ. АКАД. C. B. ЛЕБЕДЕВА
КАКУРИНА ВАЛЕНТИНА ПЕТРОВНА, ЯРУЛЛИНА РАВИЛЯ РАВИЛЬЕВНА, ВАЛЕТДИНОВ РЕНАТ КАДЫРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C08G 79/02
Метки: олигомерногоацетамидохлорфосфазена
Опубликовано: 07.06.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-836023-sposob-polucheniya-oligomernogoacetamidokhlorfosfazena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения олигомерногоацетамидохлорфосфазена</a>
Предыдущий патент: Способ получения полинафтолиентриазолов
Следующий патент: Способ получения пленкообразующихдля защитных покрытий
Случайный патент: Автоматизированная дождевальная система