Способ получения дельтонина

ОП ИСАН ИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пи 833254 Союз СоветснмкСоцмвлнстнчеснмхРеслублик 1(51) МКл. А 61 К 3578 с присоединением заявки-Ркуирсттвнм 1 квннтвт СССР ао делан кзабретвнкй н открмткй(53) УДК 65.45: :615.5 (088.8) Дата опубликования описания 31.05.81Ъ В. А. Пасешннченко, А, Р, Гусева и М. Г, БрихнттвОрдена Ленина институт биохимии им. А. Н. Баха.АЙСССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕЛЬТОНИНА 1Изобретенне относится к. хнмико-фармацевтической промышленности и касается производства лекарственных стероидных ,препаратов.Известен способ получения дельтонинапутем экстракцин корневищ дельтовидной диоскореи этанолом, отгонки спирта, центрифугирования и очистки 11.Однако данный способ является трудоемким н выход целевого продукта незначителен,. он составляет лишь 1,2%.Цель изобретения - повышение выходацелевого продукта н упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, чтоспособ получения дельтонина осуществляют путем экстракцин корневйщ дельтовидной.дноскореи этанолом, отгонки спирта, центри фугнрования н очистки, при этом предвари.тельно перед экстракцией проводят авто.ферментацию сырья в воде при 35 - 40 С,Пример. К 100 г высушенных измельченных корневищ дноскорен добавляют 200 мл воды, все это перемешивают н оставляют при 37 на 24 ч, Ксмеси добавляют 525 мл этанола (96%-ого), . перемешивают, настаивают. прн 20 24 ч, периодически встряхивая, фильтруют с отсасыванием 11 ерез бумажный 2фнльтр на воронке Бюхнера. Остаток с фильтра переносят в колбу для экстракцнии повторно извлекают 500 мл 70%-ого этанола. Оба фильтрата объединяют, отгоняют в роторном нспарителе прн 30 - 40 в .бане и остаточном давлении 20 - 30 мм до полного удаления, спирта. Водный остаток("50 - 200 мл) оставляют при 4 на 24 ч,прн этом дельтоннн выпадает в осадок, Центрифугированнем при 5000 об/мнн отделяют осадок, промывают его водой (30 - 1 в 40 мл), затем сухим ацетоном (40 - 50 мл)высушивают при 50 - 60 в сушильном шкафу и измельчают в ступке.Измельченный препарат (7 - 9 г) помещают в круглодонную колбу с нормальным шлифом н кипятят с н.бутанолом, насыщен. Л ным водой (5 - 6 раз со 00 мл), каждыйраз отсасывая в горячем виде через бумажный фильтр на воронке Бюхнера, Фильтра-ты объединяют, сгущают до 1/5 первона.чального объема и выдерживают прн 4 2 - 3 ч для более полной кристаллизации дельтонина, Кристаллический осадок, дель-, тонина отделяют на стеклянном фильтре2833254ляет 46 - 46,5%, Методом тоикослойной хрофатографии в системе хлороформ. метанол.вода (65:35:0) в этом препарате не обнаружено примесей других органических соединений, в том числе других сапонинов. Пред.- о лагаемый способ позволяет увеличить выход дельтонина в 2 раза, существенно упростить процесс получения и стандартизировать препарат по содержанию диосгенина,3фу при 05 2 ч. Навеску дельтонина (-10 мг) РастВоРЯет в 50 мл Оо/а-ого этанола, остав ляя на 20 ч для более полного растворения С 1 мл раствора дельтонина проводят цвет иую реакцию, добавляя к нему сначала 2 мл концентрированной Н.О , а затеммл 1%-ого раствора формальдегнда. Через 45 - 60 мнн измеряют малиновую окраску раство ра иа приборе ФЭК - М с зеленым свето фильтром и вычисляют по.калибровочному графику содержание диосгенина в дельтонине, Если содержание диосгенина отличается от рассчитанного по теории (46,0 о/о) более, чем на 1%, то проводят повторно кристаллизацию из н-бутанола, насыщенного водой,Выход кристаллического дельтонина из ферментированных корневищ составляет в среднем 3% ( в зависимости от содержания глнкозидносвязанного диосгенина в корневищах, которое подвержено значительным колебаниям в течение вегетациойого сезона).Предлагаемым способом неоднократно получают кристаллический препарат дельтонина с т. пл. 290 - 92 ф, Вв -98,7 (с 1, пиридин), Содержание в нем лносгенина составр Формула дэобретенияСпособ получения дельтонина путем экст-.,ракции корневищ дельтовндной диоскореиэтанолом отгонки спирта, центрифугнровання и очистки, отличающийся тем, что, с це.лью повышения выхода целевого продуктаи упрощения процесса, предварительно пе.ред экстракцией проводят автофермента.цию сырья в воде при .температуре 35 -40 С,20Источники информации,принятыево внимание при экспертизе1. Пасешниченко В, А. Прикладная био.химическая микробиология. ч. 2, М., Медицина, 978; с, 94, Составитель С, МалютинаРедактор М. Митровка Техред А. Бойкас Корректор С. ШомакЗаказ 3845(4; Тираж б 87 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР, но делам изобретений н открытий13038, Москва, Ж - ЗЬ, Раушскан наб., д. 4/5Филиал ППП Цатентэ г, Ужгород, ул. Проектная, 4ППП,Пвтектф аак. ЗГОЗ