413422

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 413422 Союз СоветскииСоциадистимасмииРеспубпии Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 26/1 Ч.1971 ( 1649748/23-4)с присоединением заявки-ПриоритетОпубликовано 30,1,1974. Боллетень4Дата опубликования описания 11 Ч 1.1974 М. Кл. б 01 п 31/16 б 01 п 22/24Государственный комитеСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий ДК 543.38 (088.8) Авторы зоб ретепия ецов и Л. артови Заявите СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕРХНОСТНО=АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ (ПАВ) В СТОЧНЫХ ВОДАХрп ь Раз 2 о ения 11 зобрстепне относится к области аналитической химии органических веществ, обладающих поверхностно-активным действием, а именно к способам определения поверхностно-активных веществ (11 АВ) в сточных водах.Известен способ анализа сточных вод на содержание неионогенных ПАВ типа ОП, ОПО в присутствии ионогенных ПАВ, например алкилсульфатов, путем предварительного пропускания анализируемой воды через хроматографическую колонку с анионитом для отделен ионогспных 11 АВ с последующим введением в полученный раствор тетрародапокооал.тата аммония, экстракцией образовавшегося окрашенного комплекса хлороформом, фотометрировапием органического слоя и определением количества неионогеппых 11 ЛВ по калиорово ппму графику,Однако дл ткого способ харкт низкая эффектпвпост разделения ПАВ пых классов и невозможность определ ПАВ всех классов в одной пробе.Предлагают способ количественного определения поверхностно-активных веществ (ПАВ) в сточных водах путем предварительного разделегпя ПАВ различных классов, присутствующих в пробе анализируемой воды, с помощью их последовательной экстракции из анализируемой пробы органическим растворителем с последующим определением коли и ств;1 АВ известными фотоцетртч скимп и титр аметрическимп методами, 11 ри этом используют своиство оксиэтилированных алкилфенолов экстр агироваться из горячего водноэтанолового или смеси воды с диоксаном или этиленгликолем) раствора горячим бензолом.Сульфокислоты, алкилсульфаты, жиры, мыла, нафтеновые кислоты и минеральные масла в этих условиях не экстрагируются и остаотся в водной фазе.Для улучшения разделешя ОПи аниопоактивных 11 АВ рН водноспиртового раствора необходимо поддерживать равным 9,5. 11 ри концентрации 110-7 до 100 мг/л достаточно однократной экстракции, при содержании в исследуемом растворе ОГ 1-7 (ОПО) 100 мг/л следует производить двукратную экстракцию бензолоо. Зкстрагировапные оксиэтилпрованные алкплфенолы переводят в водный раствор и определяют по известной летодик с роданокобальтатом аммония.11 осле извлечения ОПиз пробы раствора в ней определяют содержание жирных и нафтеновых карбоновых кислот и сульфопроизводных, Для этого карбоновые кислоты извлекают из солянокислого раствора при рН 3,0 - 3,5 эфиром с последующим определением алкилметрическим титрованием, Сульфонаты и сульфокислоты эфиром практическиВ эпх условиях не экстрагируются, а меха;нчсскн увлсчешые легко отмываотся. Водныс фазы и промывные растворы, содержаиве сульфосоединения, используют для опре- ,1 СГСН 51 ОСЛЕДНИХ ПО ИЗВССТНОй МСТОДКС С1,0100 СИНЬЮ..")1 н)аЯ Гнчсскне с гп г 1)г)кислот р)дя бснзо(мол. Вес. 160 80) окряннвают хлоро форм присутствии нслочш)го фосфятного буфера рко-синий цвет, интенсивность ко)ди)го н)чтн нс зависит от их к)Ицентргции. 11 у ялкилсульфонаты н алкисульфаты неооходпмо отделить от ароьЯтических сульг;:окпслот. Для этого следует использовать способность первых кислот экстрагировяться из насыщенного раствора хлористым натрием (сернокислым натрием), сернокислотного рясвора (рН-"1) эфиром, ароматические ульфокислоты В эих условиях остаются вНС Г ВОРЕ.Пример. К 200 мл анализируемой н)ды грнбал)пот 100 мл этаноля (дпоксана, этигенглнкОл 51) и 1 н. растВОГ)ом целоИ ДОВОД 51 т рН до 9,5. Полученньш расп)ор помещают В 1,)угб 1)доннуо колбу с обратным холодильник и добявл)1 ют ЗО 40 л.) Оеноля. Смесь ;нпятят 30 мнн. После охлаждения ня оз;ухе до 50- 60 С горячуо смесь пгрсн)сяздс, нгс)нн у о ОрОнку дл 51 разделен н 51 ф 13, Бсн:н)гн.ны рястВОр )ильтру)01 срез н,1 г)Г- шяй Вяппй тампон, смоченный беэолом в фарфоровую чашку и бснзол выпарняот на годяной бане. Сухой осаток Води)СпнрТ)В)м рясвором количественно переносят В мерную пробирку е)кость) 10 мл н объем довод)гг одой до 10 мл. Из этого рясВора обран)1 яЛ 1 квг)ИуО часть для фотоколоримсз ричсского онределештя ОП(ОГ 1-10) с роданокобальтатом аммония в хлороформе, При измерении оптической плотности используют кювету с 1=2,0 см н оранжевый светофильтр (Х 1) 8), г)отоколорн)стр (ФЭ(-56). лзствнгсбьнось метода 0,05 )гав)1 г 1, точнось 7 8% Д 151 ИОстросния кялио)0 очнОГО 1 ряфнкгобразец оксиэтилированного ялкилфсн)ля получают из товарного продукта следуннцнмобразом. 5 г товарного продукта ОПраст.Воряют в 200 мл водноспиртовой смеси (1:1),повышают рН до 9,5 и, добавив 50 - 70 млбезоля, смесь нагреваот и разделяют в дслнгсль 1)и воронке. Бспзольный раствор ОП ьь)ржя 0 с рокялсным ссрнокпслымя рисм, я зтгсм б)с,Яол глт 1);15)н)т. Образец1)11-7 ря 1 т В экснкян)рс.Н;1 пг)лрснног) гкнм образом прс)ятягг)то 5серию стяндярпых водюспиртовых(10:1) растворов с содержанием 20 -400 мгОП1 л. 1( алнквотньм частям этих растВоров добавляОт роданокобяльтат аммонияи образовавшийся комплекс извлекают хлороформом. Измеряя в вышеописанных условиях оптические плотности хлороформ ныхэкстрактов, получают калибровочный графикдля определения ОП, 413422 4Водноспиртовый раствор, оставшийся пославыделения ОПиз анализируемой пробы,унариваю до 500 мл, нейтрализуют солянойкислотой до рН=З,О и выдерживают на водяной бане 10 - 15 мин, изредка перемешивая.После охлаждения раствора производяттрехкрапое экстрагирование карбоновыхкислот эфиром (5,3 и 2 мл). Для лучшегоразделения фаз в пробу добавляют хлори 10 ст 1 нагрий (до 20%). Эфирный экстрактпромывают 1 - 2 раза небольшим обьемом0,01 н. раствора серной кислоты и водой.Эфирную фазу разбавляют спиртом и водой(30 мл и 10 мл, соответственно) и карбоно 15 вые кислоты оттитровывают 0,01 н. растворомщелочи (индикатор фенолфталеин).1(онцентрациО рассчитываот по формуле1. ао нха онг 93(мыла - мг,л,гопробы содержанис нятриевых солей жирных карбоновых кислот в 1 л анализируемого раствора, мг/л;нор м альость щелочи, г-экв/л; объем щелочи, пошедший на тнтроваше, мл;эквнвалсг няярнсвых солей жрных карбоновых кислот. где СУ.аоп 5 к аОЕ 1 30 Оставгцийся после выделения карбоновыхкислот раствор н нромывныс воды используют дл определения алкнлсульфатов и ал килсульфонатов. Для этого раствор нейтра.лизуют щелочью до рН 6,7 - 7,0, а затем вновь подкисляОт до р 11(1,0 концентрированной серной кислотой и добавляют до насыщения хлорид или сульфат натрия. Из этой 40 среды алкилсульфокислоты и алкилсерныекислоты экстрагируют 3 - 4 раза эфиром, порциямн но 15,0, 10,0, 5,0 и 5,0 мл.После каждой экстракцнн и раствор дооявр)От хлорид нли сульфат натрия до насы щсИ 5 и 1 - 2 мл концепрированной ссрнонкислоы. Эфирные расворы соеднняот вместе н промывают 1- 2 раза подкнслсшым насыщенным раствором хлорида натрия, После промывки эфирный экстракт, содержащий 50 алкилсульфокислоты и алкилсерные кислоты,вымывают из делительной воронки спиртом (5 - 10 мл) и водой (5 - 10 мл), Полученный раствор нейтрализуют щелочью до рН=6,8 - 7,0 и из него на водян)й бане удаляют эфир 55 и чяспчно спирт.Оставшийся Водый раствор количественнопереносят в мерную колбу на 25 мл и из нее отбирают аликвотную часть для фотоколоримстрпческого определения суммы алкилсуль фонатов и алкилсульфатов с Метиленовой сн.ныо, при этом окрашенный комплекс извлекают хлороформом. Для измерения оптической плотности хлороформных растворов используют кювету с 1= - 3,0 мм, я можно с 65 1= - 0,30 см и красный светофильтр о 9).413422 Предмет изобретения Составитель В. Бодня Корректор Е, Зимина Техред А. Камышникова 1 едактор Т. Рыбалова Заказ 1316,113 Изд.1206 Тираж 651 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4,5Типография, ир. Сапунова, 2 Чувс; гительность определения 1 10 - " мг/мл, точность -+3,0%.Для построения калибровочной кривой препарат алкилсульфатов или алкилсульфонатов получаот из стиральных порошков, например Новость или Прогресс. Для этого берут О г, порошка, высушивают его в шкафу при смиературс 80 С, заворячивяот его в патрон из фильтровальпой бумаги, номещяо, в аппарат Сокслета и в течение 2 - 3 час проводят экстракцию эфиром или спиртом, После этого экстракт помещают в колбу с притертой пробкой, добавляют 2 - 3 г прокаленного сернокислого натрия и смесь выдержи- В",.Оз 2 - 3 час. После выдержки раствор отдел.,кгг о. слп фильтрованием через бумажный фильтр Далее эфир или спирт отгоняюг на водяной бане, а полученный продукт 1 алкплсульфонат или алкилсульфат натрия) после выдержки В эксикаторс с окисью кал:; -мояссз быть испочьзоВап для прпготовлспия стяндяртн.: х растворов, Калибровочный 11 зафи 1. с. ро.в интервале концентраций 0,4 - 10 мг препарата в 1 л в описанных выше условиях.5 Спосоо колГисс 1 всппого Опрсде зси: ПО верхпостпо-активных Веп 1 есв 1 ПАа) В сточных водах нсм предварительного разделения сов.; естно присутствующих ПАВ различных клясс з в г зобе анализируемой воды с последующим Определением их количества 15 извссз ивми фотомстрпческими и тпт 11 ометри;сскпми мстодамп, О г л и и я,о щ и й с тем, , О, с пельо повышения эффективности разделени и;-.овыпгенпя точности количественного определении, ря;дслспис ПЛВ ведут пу тем пх последовательной экстрякции из ана,", пзи рус м Ой п 1 пвы.