Способ получения моносульфидаолова

ОП ИСАНИИИЗОВРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветсимхСоцналнстнческмхРеслублнк 11814872 61) Дополнительное к авт. свид-ву 5(22)Заявлено 04 с присоединение 1.79 (21) 2705096/23-26 аявки Рй 01 б 19/О Гевуюрствекнык каыктет СССР аа делам кзобретенкй в фткрыте.ОЛОИ а с сосму, а такерой.оцесса,тем,реагентаодят в ь берутова нейтра- соляной м апентного олова ухой) и нагрея. После затем доят 60- оносульфида разбавляют 1Изобретение относится к химическойтехнологии неорганических веществ, вчастности к способам получения моносульфида олова,Известен способ получения моносупьфида олова путем сппавпения метаппического олова и элементарной серы в эвакуированных кварцевых ампулах при остаточ ном давлении 10 - 104 мм 1.Недостатками известного способа являются невозможность получения продукта,тблизкого к стехиометрическому составу,и низкое содержание основного веществав готовом продукте,Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способполучения моносупьфида олова из сйегкаподкисленного водного раствора сопи двухвалентного олова, пропусканием сероводорода. Полученный осадок отстаивают и отделяют от маточника 2.Недостатком известного способа является использование высокотоксичного ивзрывоопасного сероводорода, невозможность получения целевого продукт тавом, близким к стехиометрическо же загрязнение его элементарной сЦепь изобретения-упрощение пр Поставленная цель достигается что в качестве сульфидирующего берут тиомочевину и процесс пров щелочной среде с поспедукхцей не зацией щелочного раствора.При этом, тиомочевину и щепо в молярном соотношении к соли о ( 04-О 6 ):045-05:О 09-0 1Кроме этого,шелочный раствор лизуют хлористым аммонием ипи кислотой.5Способ осуществляют слзим,К раствору соли двухв добавляют тиомочевину (с вают раствор до ее растворены этого раствор кипятят дОмин, бввляют щепочь и снова кипят 120 мин до выпадения осадка м оттова. Полученную суспензию3 81 водой (1;1), добавляют хлористого аммо-, ния или соляной кислоты и снова кипятят 30 мин, Осадку дают отстоять, затем фильтруют и промывают водой до рН ф 7 Полученный продукт сушат при температуре 100 ОС. Выход целевого продукта 65-75%.П р и м е р 1. К 0,1 М (22,6 г)двухлорного олова дигидрата, растворенного в воде, прибавляют 0,4 М (30,5 г) сухой тиомочевины и нагревают до растворения последней. Реакционную смесь кипатят 30 мин, затем добавляют 0,5 М (20,0 г) щелочи и кипятят 60 мин до выпадения осадка моносупьфида олова. Смесь разбавляют водой (1:1) прибавляют 0,14 М (7,5 г) хлористого аммония и вновь кипятят 30 мин, Ссадку дают отстояться, затем отфильтровывают и промывают водой до рН " 7. Сушат при температуре 100 С.Выход готового продукта 65%.П,р и м е р 2. К 0,1 М (347 г) олова сернокислого двуводного, растворенного в воде, прибавляют 0,5 М (30,5 г) сухой тиомочевины и нагревают ее до растворения, Реакционную смесь кипятят 30 мин, после чего добавляют 0,5 М (20,0 г) щелочи и кипятят 90 мин до об-разования осадка моносупьфида олова, Смесь разбавляют водой (1:1), прибавпя ют 0,14 М (7,5 г) хлористого аммония и вновь кипятят 30 мин, Осадку дают от стояться, затем промывают водой до рН7. Сушат при температуре 100 С.оВыход готового продукта 67%.Пример З,К 01 М(226 г) двухлористого олова дигидрата, растворенного в воде, прибавляют 0,6 М (45,6 г) сухой тиомочевины и нагревают до растворения последней. Реакционную смеськипятят 30 мин, затем добавляют 0,5 М(20,0 г) щелочи и кипятят 60 мин до выпадения осадка моносупьфида олова. Смесь разбавляют водой (1:1), прибавляют 0,14 М (7,5 г) хлористого аммония и вновь кипятят 30 мин. Осадку дают отстояться, затем отфильтровывают и промыва 4872 4ют водой до рН л 7, Сушат при температуре 100 С,Выход готового продукта 65%.Пример 4.Е 01 М(226 г)двухпористого олова дигидрата, растворенного в воде, прибавляют 0,4 М (30,5 г)сухой тиомочевины и нагревают до растворения последней. Реакционную смесь кипятят 30 мин, затем добавляют 0,5 М1 о (20,0 г) щелочи и кипятят 120 мин до выпадения осадка моносульфида олова. Смесьразбавляют водой ( 1;1), прибавляют0,02 М (7,3 г) хлористого аммония ивновь кипятят 30 мин. Осадку дают отстояться, затем отфильтровывают и промывают водой до рН л 7. Сушат при температуре 100 С,Выход готового продукта 75%.20Формула изобретения1. Способ получения моносупьфида олова взаимодействием соли двухвапентногоолова с супьфидирующим реагентом принагревании, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что сцепью упрощения процесса, вкачестве супьфидирунхцего реагента беруттиомочевину и процесс проводят в щепочной среде с последующей нейтрализациейщелочного раствора.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что тиомочевину и щепочь берут в мопярном соотношепеи к соли олова (04-06):0,45-0,5:009-0,1.353. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что раствор нейтрализуют хлористым аммонием или соляной кислотой.40 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Самсонов Г. В; и Дроздова С. В.Супьфиды, М 1972, с. 242,2. Михайленко Я. И. Курс общей и не 45 органической химии, М., 1966, с. 498Составитель Б. НиршаРедактор В. Лазаренко Техред М. Лоя Корректор М. КостаЗаказ 943/32 Тираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35 Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП Патент", г, Ужгород, уп. Проектная, 4