Способ выделения свинца из горныхпород и минералов

Союз Совете имСоцкалиетичеекикРжпублик и 81.4873( 01 И 1/28 присоединением Гесудврстеаеьй квикат СССР в делзи кзебретюк к еткрьинй(72) Авторы изобретения Данилов аучно-производственное объединение "Геофизик(71) Заявитель ЫДЕЛЕНИЯ СВИНЦА ИЗ ГОРНЬД. И . МИНЕРАЛОВ(54) С ца из горных пород путем нагревания образца с плавнем-бурой при 1100 С во атмосфере воздуха до образования жидкого расплава, Расплав выдерживается в течение 1,5-2 ч для полной гомогениэации всех форм нахождения свинца в породе. Затем свинец возгоняют при 1200 С в токе воцороца из жидкого расплава горной породы и конденсируется на холодильник в течение 3 ч и более Я.Однако известный способ не обеспечивает высокой скорости диффузии свинца из расплава пороцы с бурой, требует применения высоких температур (1100- 1200 С) и сложных установок для воэогона свинца.Недостатком способа является также длительность анализа и неполное выделение свинца из образца.Пель изобретения - повышение полноты выделения, ускорение и упрощение процесса,Поставленнаябом выделения с.Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу микро- количеств свинца в породах, минералах и руцах, используемых в геохимических исследованиях, в геохронологии, в изотопко-свинцовом методе поисков местоЯ рождений полезных ископаемых и при анализе сверхчистых материалов для полупроводниковых изделий.Известен способ выделения микроко 1 О личеств свинца из проб, основанный на пирохимическом возгоне свинца в восста новительной среде окиси углерода при 1100-1200 ос 1Известен также способ воэгона свин 15 ца из смеси породы с углем в атмосфере азота или в вакууме прИ 1100 ОС Я.Недостатками известных способов являются их трудоемкость и необходимость использования сложных специально изготовленных установок.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ выцеления свин-,цель достигается спосовинца из горных пороц50 Способ выделения свинца из горныхпород и минералов цля послецующего ана- , 55 литического определения, включающий нагревание образца с плавнем, возгонку паров свинца в восстановительной среде и конценсацию их на холодильнике, о т 814и минералов цля послецующего аналитического определения, включающим нагревание образца с плавнем, возгонку паров свинца в восстановительной срецеи конденсацию их на холодильнике, согласно которому образец нагревают цо750-800 С, выдерживают в течениеО10-15 мин, затем повышают температуору цо 840-850 С и вновь выдерживаютв течение 10-15 мин, а в качестве плавни используют смесь соды с щавелевойкислотой или ее солями, или с солямимуравьиной кислоты, взятых в соотношении 1,8 - 2,2. 1,0.Шавелевая кислота или соли щавелевой (муравьиной) кислоты разрушаютсяпри нагревании с выделением окиси углероца, которая создает рыхлую пористуюструктуру спека, увеличивая площадь соприкосновения реагентов с породой; Вэтих условиях температура разрушениякристаллической решетки силикатов пороцообразующих минералов снижается цо750-800 С, время разрушения до 10-015 мин, вместо 1,5 ч по известному способу.Свинец пороцы восстанавливается цометалла окисью углерода в процессе спека, затем при повышении температуры цо850 С проискодит испарение свинца изрыхлой пористой массы разрушенной породы в токе окиси углерода, откодящей изреакционной зоны. Конденсация свинцапроисходит на холодильнике.Предлагаемый способ может быть реализован с помощью реактора, содержащего трубку из кварца или нержавеющейстали марки 18 ХНТО, холодильник сдиском и лодочку из нержавеющей стали.П р и и е р . Навеску пробы 5-10 г,растертую до 200 меш перемешивают стрехкратным количеством плавня, состоящего из смеси натрия углекислого со щавелевой кислотой или натриевых солейщавелевой или муравьиной кислот в соотношении 2,0:1,0,Смесь вносят в лодочку, помещеннуюв трубку реактора. Трубку закрываютпробкой, затем реактор вводят в муфельную печь, разогретую до 750 С, и вы 0церживают при этой температуре 10 мин,в течение которых происходит процессспекания пробы и восстановления свинца.,Далее цля более полного выделения свинцатемпературу повьнцают цо 850 С и выцерОживают при этой температуре, еще 15 минв течение которых происхоцит возгон восстановленного свинца с конденсацией егона холодильник. 873 4Свинец, конденсированный на холодильнике, смывают 19 мл горячего 0,1 н.раствора азотной кислоты с цвумя каплями перекиси водорода.Для образца типичнык гранитоицовпримеси "суммы металлов", как правило,составляют 1/3 часть выделенного свинцаеИспользование предлагаемого способа извлечения свинца из пород возгономв режиме спека обеспечивает по сравнению а известными следующие преимущества;а) снижается температура выцелениясвинца из проб до 700-850 С;о.б) сокращается в несколько раз время воэгона свинца за счет диффузии егов газовой среде иэ пористой массы спекацо 30 мин;в) не требуется специальнык источников созцания газовой атмосферы в реакторе, так как восстановительная среца создается за счет разрушения плавня;г) снижение температуры возгонасвинца цопускает многократное использование кварцевых реакторов, не трэбуетсярасхода большого количества кварцевыхизделий, можно изготовить их из болеедешевых подходящих сортов жаропрочныксталей;ц) возможность использования обычныксерийно выпускаемых промышленностью .муфельных печей, вместо специально изготовляемык высокотемпературных печей;е) при возгоне свинца в режиме спекапроисходит более полное отделение егомикросоцержаний от породообраэующихэлементов и цинка;ж) не требуется дополнительных методов очистки. свинца от породообразующих0 элементов,Это позволяет уменьшить трудоемкостьотделения микроколичеств свинца, увеличить производительность и соответственноснизить стоимость изотопного анализа5 свинца и породах и минералах в несколькораэ.Метод может быть применен при массовых анализах,Формула изобретения814873 5л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения полноты выделения, ускорениян .упрощения процесса, нагревают образецодо 750-800 С выдерживают в течение10 15 мин, затем повышают температуру.до 840-850 ОС и вновь выдерживают при:этой температуре в течение 10-15 мин,а в качестве плавнц используют смесьсоды с шавелевой кислотой или ее соля-ми, или с солями муравьиной кислоты,взятых в соотношении 1,8-2,2;1,0.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе б1. Ершов В. М. Иирохимический методвыделения малых количеств свинца из горных пород и минералов.-Сб. Состояниеметодических исследований в области абсолютной геохронологии . М., Наука",1975, с. 43-45.2. Баскова Э. А, К вопросу об опреде;лении малых количеств свинца в горныхпороцах. в . Журнал аналитической химии", 16 1959. т. 14, вып. 1, с. 75-80.З.Соботович Э. В. Аппаратура дляпирохимического анализа. М;, ИздательствоАН СССР, 1959.Заказ 943/32 Тираж. 505 Подписное ВНИИПИ Государственного. комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4