Способ получения 2-этокси-6нитро-9-хлоракридина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 724505
Авторы: Гайдукевич, Левитин, Сухомлинов
Текст
724505 ОВ." =.:Д И Ех Союа Советски Социалистических Республик(088,8) ио долам изобретений и открытий(45) Дата опубликования описания 30.03,80(72) Авторы изобретения А, Н, Гайдукевич, Е, Я, Левитин и А. К, Сухомлинов арьковский государственный фармацевтический институтИ-Н ИТРОса Изобретение относится к технологии получения 2-этокси-б-нитро-хлоракридина, который используется фармацевтической промышленностью для синтеза фармакопейного препарата этакридина лактата, 5Известен способ получения 2-этокси- нитро-хлоракридина, который заключается в том, что 4-этокси-нитродифениламин-карбоновую кислоту нагревают при 80 - 100 С в течение 2 ч с избытком (140 кг О на 161,7 кг) хлорокиси фосфора в присутствии дихлорэтана. Дихлорэтан отгоняют под вакуумом, избыток хлорокиси фосфора гидролизуют водой. Выделившийся осадок хлористоводородной соли 2-этокси-нитро 9-хлоракридина нейтрализуют последовательно 25%-ным водным раствором аммиака, затем содой и выделяют 2-этокси-нитро-хлоракридин. Выход 86,99% 1.Недостатком известного способа являет ся использование ядовитого растворителя дихлорэтана, дополнительная стадия выделения хлористоводородной соли 2-этокси- нитро-хлоракридина, относительно невысокий выход продукта, 25Целью предлагаемого изобретения является упрощение процесса и увеличение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается использованием двукратного по весу избытка хлор окиси фосфора, проведением процесса в строгих температурных и временных параметрах и разложение избытка хлорокиси фосфора смесью концентрированного аммиака и льда,Описывается способ получения 2-этокси-нитро-хлоракридина формулы заключающийся в том, что 4-этокси-нитродифениламин-карбоновую кислоту нагревают в двухкратном по весу количестве хлорокиси фосфора при 105 в 1 С в течение 15 - 20 мин с последующим выделением целевого продукта обычными методами после разрушения избытка хлорокиси фосфора смесью концентрированного раствора аммиака и льда.По.этому способу в 6 раз сокращается время проведения реакции, упрощается технология получения и увеличивается выход 2-этокси-нитро-хлоракридина до количественного.Изобретение осуществляется следующим образом.П р и м е р. Смесь 6 г (0,02 моль) 4-этоксп-нитродифениламин-карбоновой кислоты и 12 г (7,2 моль) хлорокиси фосфораТехред А, Камышникова Редактор Л, Герасимова Заказ 528/10 Изд.243 Тираж 497 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3нагревают при 105 - 107 С в течение 20 мин. Для разрушения избытка хлорокиси фосфора продукт реакции выливают в смесь концентрированного раствора аммиака и льда, образовавшийся осадок отфильтровывают и сушат.Выход 6,02 г (100%), желтый мелкокристаллический порошок; т, пл, 182 - 186 С, что соответствует литературным данным. Формула изобретенияСпособ получения 2 - этокси - 6-нитро- хлоракридина формулы 4взаимодействием при нагревании 4-этокси.5-нитродифениламин-карбоновой кислоты,с избытком хлорокиси фосфора с последующим разрушением избытка последней,5 отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, используют двукратныйпо весу избыток хлорокиси фосфора, процесс осуществляют при 105 - 107"С в тече 10 ние 15 - 20 мин, а разрушение избыткахлорокиси фосфора проводят смесью концентрированного раствора аммиака и льда.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе15 1. Регламент получения этакридина лактата. Завод Акрихин, Старая КупавнаМоск. области, подписан начальником ЦЗЛзавода Акрихин Лещета Л, И., 1975 (прототип).
СмотретьЗаявка
2626794, 12.06.1978
ХАРЬКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ГАЙДУКЕВИЧ АЛЕКСАНДР НИКОЛАЕВИЧ, ЛЕВИТИН ЕВГЕНИЙ ЯКОВЛЕВИЧ, СУХОМЛИНОВ АЛЕКСЕЙ КОНДРАТЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 219/08
Метки: 2-этокси-6нитро-9-хлоракридина
Опубликовано: 30.03.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-724505-sposob-polucheniya-2-ehtoksi-6nitro-9-khlorakridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-этокси-6нитро-9-хлоракридина</a>
Способ сушки, очистки и рециркуляции аммиака-газа, применяемого при получении химических продуктов контактным методом
Номер патента: 99235
Опубликовано: 01.01.1954
Автор: Ламехов
МПК: C01C 1/10
Метки: аммиака-газа, контактным, методом, получении, применяемого, продуктов, рециркуляции, сушки, химических
...или для производства льда.На чертенке приведена принципиальная схема сушки, очистки и рециркуляции аммиака-газа.Из хранилища 1 20 - 244-ная ам. миачная вода непоерывно подается насосом-дозером 2 через подогреватель 3 в колонну 4. При стекагп и аммиачной воды по насадке колонп 1 я 4 вниз из нее полностью удаляется амефмиак; вода, лишенная аммиака, поступает в куб б, откуда . с помощью специального устройства сбрасывается в виде пара и может быть использована для тех или иных целей.Аммиак-газ, поднимаясь вверх колонны навстречу стекающему из дефлегматора жидкому аммиаку (флегма), обогащается до 99 - 99,5 О 1 О аммиака и поступает в дефлегматор 6, где при давлении 10 - 12 ати и температуре 35 - 50 частично конденсируется и стекает...
Способ получения нитрофуриламиноалкоксипиримидина
Номер патента: 471719
Опубликовано: 25.05.1975
Авторы: Клаус, Рудольф, Ханс-Иоахим, Эберхард
МПК: C07D 5/30
Метки: нитрофуриламиноалкоксипиримидина
...цз смеси мстцловыйспирт/вола 9: 1 ц су шат в вакууме црц 70 С.Выход продукта 6,8 г; т. пл. 200 - 201 С.Пример 13.А. 2-(2-фурил)-5-(2-Ы-метилпиперазиноэто.кси)-пиримидин. 9 г 2-(2-фурцл)-5-(2-хлорэтоксц).ггиризгидина и 20 г -метцлгцперзинанагревают 3 час цри 70 С. Ооработку осушсствляют аналогично примеру ЗЛ. Выход продукта 7,5 г; т. пл. 76 - 80 С.Б. 2-(5-Нитро-фурил)-5-(2-Х-метилпипер.азиноэтокси)-пиримидин, Получают аналогично примеру 16 цз 7,3 г 2-(2-фурил)-5-(2-Х.згстцлпиперазиноэтокси)-пцримцдцна, Продуктперекристаллцзовывают из этилового сццр.та. Выход продукта 2,5 г; т. пл. 144 - 145 С.Пример 14,А. 2 - (2-фурил)-5-,2-(Я-н-пропилпиперазино)-этокси-пиримидин. 6,72 г 2- (2-фурцл) -5- (2 хлорэтокси)-пиримцдцна растворяют в 70...
Способ получения аминоили i аминооксипроизводных бензофенона l
Номер патента: 385961
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Ефимова, Майорова, Миронов, Устинов, Фарберов
МПК: C07C 221/00, C07C 225/22, C07C 97/10
Метки: амино(или, аминооксипроизводных, бензофенона
...105,0 г представляет собой нитрохлорбензофенон, содержагций 89,8%4,4-изомера, что составляет 80,5%-ный выходот теории, Целевой 4-нитро-хлорбензофенон 99,0%-ной чистоты выделяют горячей обработкой разогнанного продукта и-гексаномс выходом 94,0% от его содержания в сыромпродукте (т, пл, 100,0 - 100,5 С, из этанола).1-1 айдено, %: С 59,48; 1-1 2,96; С 1 13,68;Х 5,54,С 1 зНзОзСК.Вычислено, %: С 59,65; Н 3,05; С 13,57;Я 535,80,0 г (0,305 моль) 4-нитро-хлорбснзофенона смешивают с 28,5 г (0,336 моль) нитрата натрия и 171,0 лгл (3,05 моль) 96% -нойсерной кислоты. Перемешивание продолжают2 час при 70 С.После окончания реакции смесь выливаютв 1,5 л холодной воды. Выпавший 3,4-динит.рофенон отфильтровывают, промывают 1,0 лводы и сушат под...
Способ получения замещенных 2-хлорэтилдихлортиофосфатов
Номер патента: 563420
Опубликовано: 30.06.1977
Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина
МПК: C07F 9/20
Метки: 2-хлорэтилдихлортиофосфатов, замещенных
...продукт; т. кнп. 129 - 131/15 мм рт. ст.; гг 1,5360; с 4 д 1,5773,ЛИг 51,8; вычислено 52,5.Выход 66 о/о.Найдено, о/о: С 154,46; 3 12,02.СДН 5 С 14 ОРЬ.Вычислено, о/о: С 1 54,19; Я 12,21.Выход 55%.Вычислено, %: 67,0.Вычислено, %; С 1 36,79; 5 11,05.П р и м е р 4. Получение феноксиметилхлор 5 этилдихлортиофосфата.Вещество получают в условиях примера 1 Биз 0,5 г моль треххлористого фосфора, 0,2г моль тиотреххлористого фосфора и 0,1г моль 1,2-эпокси-феноксипропана в присут 10 ствии 50 мг (0,5 мол. %) пиридина. Выходтехнического продукта 100%; п 1,5560, Вещество перегоняется при 145 в 1 С/1 ммрт.ст,; п 1,5580, до 1,3918, МКг 74,0,вычислено 73,4.15 Найдено, %: С 1 33,06; Ь 9,81.С 9 Н 10 С 1302 Р Ь,Вычислено, %: С 1 33,33; Б 10,01. Формула...
Способ получения 2-амино-5-нитрофенола
Номер патента: 2001906
Опубликовано: 30.10.1993
Авторы: Боровков, Павлова, Южакова
МПК: C07C 213/00, C07C 215/76
Метки: 2-амино-5-нитрофенола
...его ухудшаются качество продукта и выход.Способ получения АНФ путем гидролиза НБО в смеси воды аммиака и органического растворителя с последующей атгонкой летучей смеси упариванием и очисткой продукта в растворе изопропанола нв был известен, Гидролиэ НБО требует жестких условий и высоких значений рН среды. При этом наряду с АНФ могут образовываться побочные продукты, в частности продукты окисдения и осмоления. При разработке нового способа необходимо было найти такие соотношения ЙНз, растворителя и воды. при которых природа многокомпонемтной среды. в имвмно ее иониэирующая способность, позволила бы эФфективно вести процесс без изменения его направления. При этом надо было найти возможность осуществления способа при применении малых...
Предыдущий патент: 1-анилино-2-меркапто-(2-бутилтио)3-бутоксипропан как ингибитор окисления углеводородов
Следующий патент: Способ получения 2-бензилиденгидразиноциклопентено тиазола
Случайный патент: Способ получения изображения на знакосинтезирующем индикаторе