Способ получения винилацетата

"-гьюно-тихО Й И "А И Е 11 11724497 Сова Соеетскнх Социалистических Ресвублнк(45) Дата опубликования описания 30,03.80 1) М,Кл,С .07 С 67/50 С 07 С 69/15 Государственный комете 547.29226.06(72) Авторы изобретения Р, Скурко, С, С. Злотски Д. Л. Рахманкулов и В, Леплянин, Белов имский нефтяной институ аявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛАЦЕТАТА СК н, он,Но Изобретениевинилацетата, абилизации.Известен способ получения винйлацетата, полученного взаимодействием ацетилена и 5 уксусной кислоты при 200 в 3 С в присутствии ацетата железа в качестве катализатора с последующим выделением целевого продукта ректификацией в присутствии 0,01 вес. % гидрохинона Ц. 10Недостатком способа является значительный расход гидрохинона (0,01 вес. %).Наиболее близким по технической сущности к предложенному решению является способ получения винилацетата,полученно го взаимодействием ацетилена и уксусной кислоты при 200 в 3 С в присутствии ацетата железа в качестве катализатора с последующим выделением целевого продукта ректификацией в присутствии фенолсодер жащего соединения в качестве стабилизатора 4- (2,6 - диметилгептил) -фенола, взятого в количестве 50 - 1000 ч,/млн. ч, ректифицируемой смеси 21.Однако при введении 100 ч./млн. ч. ректифицируемой смеси 4- (2,6 - диметилгептил) -фенола вязкость смеси изменяется после 4 - 24 - 48 ч кипячения в ряду 1,260 - 1,817 - 3,059 сП.Недостатком способа является недоста- З 0 относится к производству именно к способу его статочно высокая стабилизирующая способнось 4-(2,6 - диметилгептил)-фенола (изменение вязкости после 48 ч. кипячения смеси с 1,260 до 3,059 сП).Целью изобретения является снижение степени образования полимеров винила цетата.Поставленная цель достигается тем, что в качестве стабилизатора (фенолсодержащего соединения) используют 3,9-бис-(3,5- ди-трет-бутил- оксифенил) -2,4,8,10-тетраоксаспиро- (5,5) -ундекан (1) или 5,5-диметил - 2-(3,5-ди-трет- бутил - 4 - оксифенил)- 1,3-диоксан (11), преимущественно взятых в количестве 50 - 1000 ч./млн. ч. ректифицируемой смеси. Соединения имеют строение снз с." з ,(СН онз о о Сно Н тон о о5,5-Диметил-(3,5-ди-трет-бутил-оксифенил)-1,3 диоксан 1,258 1,258 1,380 1,378 2,810 2,802 1001000 5,5-Диметил- (3, 5- трет- бутил 4-оксифенил)-1,3-диоксан (11) Формула изобретения Составитель А, ЕвстигнеевРедактор Л, Герасимова Техред А, Камышникова Корректор Л. Тарасова Заказ 528/8 Изд.243 Тираж 497 ПодписноеНГ 10 ПоискГосударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3ИсйОльзов ание изобретения позволяет снизить степень образования полимеров винилацетата (после кипячения смеси в течение 48 ч вязкость ее составляет 2,734 сП в предложенном способе по сравнению с 3,059 сП в известном).П р и м е р 1. К реакционной смеси, содержащей, вес. %: 75 уксусной кислоты, 20 винилацетата, 0,3 акролеина, 0,3 этилацетата, 0,2 диацетата уксусного альдегида и следы катализатора ацетата железа, добавляют 100 ч./млн. ч, ректифицируемой смеси 1, Способ получения винилацетата, получаемого путем взаимодействия ацетилена и уксусной кислоты при 200 в 3 С в присутствии ацетата железа в качестве катализатора с последующей ректификацией в присутствии фенолсодержащего соединения в качестве стабилизатора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения степени образования полимеров винилацетата, в качестве фенолсодержащего соединения используют 3,9-бис-(3,5 - ди-трет-бутил - 4 - оксифенил) -2,4,8,10 - тетраокваспиро - (5,5) -ун 4перекиси бензоила и 500 ч./млн. ч. ректифицируемой смеси 3,9-бис-(3,5-ди-трет-бутил-оксифенил)-2,4,8,10 - тетраоксаспиро- (5,5)-ундекана. Смесь нагревают в течение 5 4, 24, 48 ч при 100 - 105 С, затем быстро охлаждают до 20 С и определяют вязкость полученной смеси в вискозиметре Убеллоде.Вязкость равна соответственно 1,259; 1,378;2,790 сП.10 Результаты испытаний соединений 1 и 11в качестве стабилизаторов приведены в таблице. декан или 5,5-диметил- (3,5 - ди-трет-бутил-оксифенил) -1,3-диоксан.15 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что фенолсодержащее соединение используют в количестве 50 - 1000 ч,/млн, ч, ректифицируемой смеси,20 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Лебедев Н. Н. Химия и технология основного органического и нефтехимическогосинтеза, М., Химия, 1971, с, 422.25 2. Патент США40214 б, кл. 2 бО - 49 К,опублик. 03.05.77,