Способ очистки глутаминовой кислоты

О в Ч" ИЕ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 211277 (21) 2556887/23-04 (51) М, КЛ,2 с присоединением заявки Ио(23) Приоритет С 07 С 101/22С 07 С 99/12 Государственный комитет- С С С Р по делам изобретений и открытий,07(088,8) Дата опубликования описания 180280 В,Н, Иумов, Л,А, Шароварникова В,Г. Воронин, В.П, Бахарев, Е,А. ПрОстотина, А,К. Юдин и Е.ф, Карлаш(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГЛУТАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки тех".нической глутаминовой кислоты оторганических и неорганических примесей, которая широко применяетсяпри лечении заболеваний центральнойнервной системы,В патентной и технической литературе описаны различные методы очистки глутаминовой кислоты от примесейорганического и неорганического характера, например, путем переводаее в труднорастворимые цинковые илицинкмагниевые соли с последующимразложением их и иэоэлектрическойкристаллизацией при рН 3,2; выход50 1),Наиболее близким по техническойсущности к описываемоМу способу яв-,ляется способ очистки, заключают 1 тийся в растворении технической глутаминовой кислоты в воде, осветленингорячих растворов (80-90 оС) активированным углем (количество 20-25в пересчете на 100-ную загружаемуюдля очистки глутаминовую кислоту)и кристаллизации в течение 24 ч притемпературе 5-10 С 2).Недостатками существующего метода являются: отнэсительно низкий 2выход целевого продукта (72-74),неэффективная переработка маточныхрастворов, приводящая к увеличениювыхода глутаминовой кислоты только5 на 3-4, значительная продолжительность процесса кристаллизации (24 ч),Белью изобретения является устранение этих недостатков и увеличениевыхода фармакопейной глутаминовой10 кислоты,Поставленная цель достигаетсятем, что частичную кристаллизациюглутаминовой кислоты проводят охлаждением обесцвеченного водного раст 15 вора до 25-30 фС со скоростью 0,20,3 град/мин, полученную суспенэиюконцентрируют выпариванием в вакуумепри температуре 35-45 С до содержа-:ния сухих веществ 160-180 г/л, Кон 20 центрат охлаждают до 5-10 С и выдероживают при этой температуре 2-3 ч,Полученные кристаллы глутаминовойкислоты отделяют фильтрованием ипосле промывки холодной водой сушат,25 Активированный уголь предпочтительно брать в количестве 25-30 впересчете на 100-ную загружаемуюдля очистки кислоту, Предпочтительно в охлаждаемый перед упариваниемЗ 0 водный раствор глутаминовой кислотыМФФацХ-.дщмйаФжа:жж:";Я".: :;,",ЙФфФФФээм" %ъаы: "-:.жйьЮРЯВжммжт 4%ьйр 5 Вйемь%вуФ,3; "., - " 715571при 62-5 С вводить"затравку"Йрйс- " кислоты в количестве 0,1 г Послеталлов глутаминовой кислоты в коли- охлаждения колбы до 25-30 О С, ее сочестве 5 г на 1 кг технического про- держимое концентрируют выпариванием .дукта, в вакууме при 35-45 фС до содержанияВыход целевого продукта повышает- сухих веществ 160 г/л; время упаркися до 82, 4-5 ч, Полученный концентрат охлажП р и и е р 1, В трехгорлую кол- дают до 5-10 С и выдерживают прибу,.сйабженную обратным холодильни- этой температуре 2-3 ч,ком, мешалкой и термометром, заЛива- Продукт отделяют фйльтрованием,ют 175 мл дистиллирбваниой воды, промывают холодной дистиллированнойнагревают ее до 85-90 ОС, загружают водой (5-10 С) до отсутствия хлор 20 г сухой технической глутаминрвой. ионов, сушат при температуре 60 кислоты (-ное содержание 88,2), пе дС,ремешивают до полного растворения, Выход фармакопейной глутаминовойпроверяют удельный вес раствора при кислоты 79,10 в пересчете на82 С(должно быть.1,015-1,016 г/см), 100-ную взятую для очистки кислоЗатем загружают 3, 67 г щелочного ак ту,тивированного угля марки А 1 Вре- Использование предлагаемого спомя перемешивания с углем 30 мин, . соба для очистки технической глутапосле чего раствор фильтруют, уголь миновой кислоты позволяет;на фильтре промывают 15 мл горячей . . 1. Получить относительное увеливоды (80-90"С), Практически бесцвет О чение выхода в среднем на 8-10 поный раствор вместе с промывными во-, сравнению с известным способом.дами от угля заливают в трехгорлую 2. Исключить неэффективную щеколбу для предваритепьйой Йристалли- лочную переработку и упарку маточныхэации со скоростью 0,2-0,3 град/мин, растворов и промывных вод после обпри температуре 62-65 фС ввОдят зат работки активированного угля,равку фармакопейной глутаминовой 3, Снизить продолжительность прокислоты в количестве 0,1 г После цесса с 25-26 ч 1 о 12-13 ч,охлаждения колбы до 25-30 фС, ее .со- . Формула изобретениядержимое концентрируют выпариванием 1, Способ очистки глутаминовойв вакууме при температуре 35-45 фС кислоты путем осветления водногодо содержания сухих веществ 180 г/л, раствора технической кислоты активремя упарки 4-5 ч, вированным углем с последующейПолученный концентрат охлаждают кристаллизацией, о т л и ч а ю -до 5-10 С и выдерживают при этой щ и й с я тем, что, с целью увели температуре 2-3 ч, чения выхода целевого продукта, проПродукт отделяют фильтрованием, . водят частичную кристаллизацию глупромывают холодной дистиллированной таминовой кислоты охлаждением обесводой (5-10 С) до отсутствия хлор- цвеченного водного раствора до 25-,.ионов, сушат при температуре 60- ЗООС со скоростью 0,2-0,3 град/мин,70 ОС, Выход фармакопейной ГК 82,04 затем концентрирование полученнойв пересчете на 100-ную взятую для 4 О суспензии выпариванием в вакуумеочистки кислоту,при температуре 35-45 С до содержаП р и м е р 2, В трехгорлую кол- ния сухих веществ 160-180 г/л с побу, снабженную обратным холодильни- следующейокончательной кристаллиэаком, мешалкой и термометром, запива- цией в течение 2-3 чют 165 мл дистиллированной воды,наг 2, Способ по п, 1, о т л и ч а юревают ее до 85-90 С, загружают . щ и й с я тем, что активированный20 г сухой технической кислоты Уголь берут в количестве 25-30 в(-ное содержание 75,59),паремеши- . пересчете на 100-ную загруженнуювЖбт-до"полнбго "растворенйя","прбве- "Зля очистки кислоту,ряют удельный вес раствора при 82 О С 5 О 3, Способ по п. 1, о т л и ч а ю(должно быть 1,015-1,016 г/см ),за- щ и й с я тем, что в охлаждаемыйтем загружают 4,50 г щелочного акти-. перед упариванием водный растворвированного угля марки 1 А Время глутаминовой кислотыпри 62 65 фперемешивания с углем 30 мин, после , вводят затравку кристаллов глутамичего раствор фильтруют, уголь на новой кислоты в количестве 5 г нафильтре промывают 20 мл горячей во кг технического продукта, .ды (80-90 ОС), Практически бесцвет- Источники информации,, ный раствор вместе"спромывными во- принятые во внимание при экспертизе"дамйот угля заливают втрехгорлую 1, Патейт СИА Р 2849468,колбу для Предваритепьной кристалли. - кл, 260-534, опублик, 1958,зации со скоростью 0,2-0,3 град/мин, 60 2. Промышленный регламент Р 10при температуре 62-65 фС вводят зат- на производство глутаминовой кислоравку фармакопейной глутаминовой ты, 1976, Тюменский химфармэавод.ЦНИИПИ Заказ 9452/22 Тираж 495 ПодписноеФилиал АППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4гг