Способ получения легированной двуокиси кремния

Союз Советских Социалистических Республик(5) М К 2 С 01 В 33/12 Государсттвеииый комитет СССР по делам изобретеиий и открытийДата опубликования описания 150280 А.И.Кузнецов, Ю,И,Расторгуев, Б,З,Шалумов, Е.А,Рябенко . и В.В.Загоржинская(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕГИРОВАННОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯИзобретение относится к технике получения легиров анной двуокиси кремния, применяемой при изготовлении специальных оптических и кварцевых стекол.Известен способ легирования двуокиси кремния, используемый для изготовления стекла путем замачивания ее в водном растворе легируюйего металла и выдерживания в последнем при постоянном перемешивании 12-16 ч с последующим отжиманием и высушиванием полученного легированного продукта 1 .Данный способ достаточно длителЬ ный.Известен способ получения легиро-: ванной двуокиси кремния, заключающийся в том, что алкоксисилан подвергают частичному гидролизу при 2 О 60 С с последующей обработкой полученного гидролизата, содержащего алкоксисилан, соль легирующего металла путем введения последней в указанный продукт гидролиза. Осадок образовавшейся легированной двуокиси кремния отделяют, сушат и при необходимости прокаливают 2.Недостаток даннбго способа состоит в том, что он не обеспечивает получение достаточно равномерно легированного продукта при широком диапазоне содержания легирующей примесивследствие образования отдельной фазы лигатуры при содержании последнейболее 1.Цель данного изобретения - повышение равномернбсти легирования двуокиси кремния при более широком диапазоне содержания в ней легирующего металла.Цель достигается путем обработкиалкоксисилана растворами солей легирующих металлов, которыепредварительно нагревают до 70-100 С, а затемк ним добавляют алкоксисилан,Процесс осуществляют путем добавления алкоксисилана к предварительно нагретому до 70-100 С растворусоответствующей соли металла или ихсмесей.Проведение процесса при указанныхусловиях наиболее целесообразно дляполучения равномерно легированногопродукта, поскольку в частности при .температуре ниже 70 С происходит неополный гидролиз алкоксисилана и возможна желатинизация полупродукта,а при температуре выше 100 С возможно выпадение осадка двуокиси кремния.715460 Формула изобретения Составитель Л.РоманцеваТехред З,Фанта Корректор Н, Задерновская Редактор А.Мотыль Заказ 9610/3 Гираж56 5 Подписное ЦНИИПИ Государствеиного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 П р и м е р 1. В колбу объемом 0,75 л, снабженную термометром, ме шалкой и помещенную в термостат, заливают 122 мм 1 М водного раствора, соли циркония ЕгОС 1 и 500 мм воды. Раствор в колбе нагревают до 100 фС и затем медленно приливают к нему 270 мл тетраэтоксисилана со скоростью, обеспечивающей поддержание в реакционной массе 100 ОС. Выделяющийся в процессе добавления спирт конденсируют в холодильнике и собирают в сборнике конденсата. Полученный воль термообрабатывают. В результате получают легированный продукт на основе двуокиси кремния, содержащий 15 массЛ двуокиси циркония ЕгР, 5 Но данным ИК-спектроскопии и рентге- нофазового анализа.полученная легиро вання двуокись кремния имеет связи Вх-81 и Я 1-О-Ме и не сЬдержит отдельно вкрапленной фазы легирующей 20 окиси 2 гО.П р и м е р 2. Процесс осуществляют по примеру 1,но при исполвэованйи 392 мл 0,5 М раствора, АХ(ИОз)з в; качестве легирующей составляющей, р 5 ЭОО мл воды и 260 мл 85. (ОС Н) .Получают равномерно легйрованную . .окисью алюминия двуокись кремния, содержащую 20 масс.% АЗ О.П р и м е р 3. Процесс ведут аналогично примеру 1 при использовании 373 мл 2 М раствораазотнокислой соли магния Мц(БОз), 300 мл воды и 227 мл 81(ОС Н )Полученный равномерно легированный продукт содержит 30 масс.Ъ окиси магнияРасширение концентрационного предела, введения легирующего компонента в двуокись кремния с одновременным повышением равномерности ее легирования расширяет возможности использования данного сырья для оптического и кварцевого стекловарения,Способ получения легированной двуокиси кремния, включающий обработкуалкоксисилана растворами солей легирующих металлов, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения равномерности легирования при более широком диайаэоне содержания легирующего металла, процесс осуществляют путем добавления алкоксисилана к пред. -варительно нагретому до 70-100 С раствору соответствующей соли металлаили их смесей.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР9179753, кл, С 01 В 33/12, 02.10.642, Патент СИ Р 3709833,кл. 252-448, 21.08.73.