Способ получения полиэтилентерефталата

Союз СоветскикСоциелистическинРеспублик и и 1.д.н.и.а зовеитинил оц 21387 К АВТОРСКОМУ СВИДЕ ТЕЛЬ СТ) Дополнительное к авт, св 1)М. Кл, С 08 Я 63/34 2) Заявлено 01,08 89 1 13/23-08 присоединением 3)Приоритетявки,% уднрсевнньй камнтет СССР девам нзабрвтвннй и нтнрмтнй(53) УДК 678. .674 (088.8 юллетень ата опубликования описания 08.02 Авторызобретення А. нститут химии Уральского научного АН СССР71) Заявит СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНТЕРЕФТАЛАТА Данное изобретениению полиэтилентерого для полученияов. яется катализаесса 11способа являегсложного по сочающего ряд е относитсяполу фталата, используе- пленок, волокон, лапроц ого ин вкл фе Известен способ получения терефталата путем переэтерифи метилтерефталата этиленглико ледующей поликонденсации полу продукта в присутствии титанс го катализатора, полученного органических соединений, титаполиэтилен 5капни дием и послов, спиртов иоторые образуютНаличие ихие свойства поченного одержашеидролизом а, формулы ес например, окращенос ть. 8 00-Т 1 - Окв П),3 тот катализатор тором обеих стадийНедостатком данн ся использование кра ставу катализатора, примесей, например, оксикарбоновых кисл ся в процессе гидрол ухудшает физико-хим лиэтилентерефталата, ность, термостабильн Кроме гого, способ получения этог лизатора сложен и мнсгастадиен.Ближайшим по технической сущности к данному изобретению является известный способ получения полиэтилентерефталата путем переэтерификации димегилтерефталата этиленгликолем и последующей поликонденсации полученного продук та в присутствии титансодержашего катализатора 2. В качестве титансодержащего катализатора используют тетракис-(т илроксиалкиленокси)-титан обшей формУ лы Т 1 СОН 1,4,где -ОСН СН + И=2 или 3Преимуществами этого способа перед1 являются: исключение стадии гидролиза титанорганического соединения, использование легко получаемого катализатора, получение прозрачного полиэтилентерефталата, обладающего высокой термостойкос тью и волокнообразуюцей способностью, снижение температуры обеих стадий процесса.Однако, этот способ имеет и недостатки, заключающиеся в том, что процессполучения полиэтилентерефталата длителен 1(240-450 мин), катализатор-тетракис-(гидроксиалкиленокси)-титан мало эффективен на стадии переэтерификации (реакция проходит на глубину до 77% от теории) получаемый полиэтилентерефталат окрашен от желтого до желто-красногоцвета,Целью настоящего изобретения является интенсификация процесса, повышение5эффек тивнос ти проведения с тадии переэ терифик ации.Эта цель достигается тем, что в способе получения полиэтилентерефтала тапутем переэ терификации диметилтерефталата этиленгликолем и последующей поликонденсации полученного продукта вприсутствии титансодержащего катализатора в качестве титансодержащего катализатора используют 0,01-0,5% от веса диметилтерефталата трехокиси титана,Если в известном способе 2 титансодержащий катализатор является катализатором обеих стадий процесса, то в способе по изобретению трехокись титанаявляется катализатором первой стадиипроцесса - переэтерификации, вторая стадия процесса проводится в присутствиилюбого известного для поликонденсациикатализатора, например, трехокиси сурьмы, Использование вместо одного катализатора двух не усложняет процесс, т.к,оба катализатора могут быть введены всистему одновременно.Трех кись титана получают восстановлением Т 10 одородом или углеродом,Данное изобретение иллюс трируетсяследующими примерами.П р и м е р 1, В стеклянную пробирку, снабженную дефпегматором и нисходягцим холодильником, помешают 10 г диметил 5терефталата, 6,4 г этиленгликоля, 0,001 г(0,01 вес,%) трехокиси титана, 0,006 гтвехокиси сурьмы и нагревают цо темпе 774тУ оратуры 200 Г, При температуре 200 Гза 2 часа оггоняют теоретическое количество метанола, Затем в реакционнойсистеме понижают давление до 1 0,5 мморт,ст, повышают температуру до 270 Ги выдерживают 1 час при указанном остановочном давлении. Получают практически бесцветный полиэтилентерефталат схарактеристической вязкостью 0,63 иоТразм. = 266 С,П р и м е р 2. В реакционньй сосуд,описанный в примере 1, загружают 10 гдиметилтерефталата, 6,4 г этиленгликоля, 0,01 г (0,1 вес.%) трехокиси титана и 0,006 г 5 О, . Процесс ведуткак описано в примере 1, Процесс переэтерификации длится 3 час, поликонденсации - как в примере 1. Получают полиэ тилентерефтала т с харак герис тическойовязкостью 0,67 и Тразм. = 268 С.П р и м е р 3, В реакционный сосуд,описанный в примере 1, загружают 10 гдиметилтерефталата 6,4 г этиленгликоля,0,05 г Г 1 0. (0,5 вес.%) (трехокисититана) и О,ОС 6 г 5 Ь С, . Процессведут как описано в прймере 1, Процесспереэтерификации длится 1 час. Получаютполимер с характеристической вязкостьюо0,77 и Тразм. = 267 С,При осуществлении способа по изобретению получают практически бесцветныйполиэтилентерефталат, при этом процессинтенсифицируется (весь процесс осуц 1 ест. вляется в течение 120-180 мин) и стадия переэтерификации проходит на глубину 100%. Формула изобре гения Способ получения полиэтиленгерефталата путем переэтерификации диметилтерефталаФа этиленгликолем и последующейполиконденсации полученного продукта вприсутствии титансодержашего катализалгора, о т л и ч а ю ц и й с я тем, что,с целью интенсификации процесса, повь -шения эффективности проведения с гадиипереэтерификации в качестве титансод ержацето катализатора используют0,01-0,5% от веса диметилтерефгалататрехокиси титана.Истсчники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент Японии М: 14235,кл. 26 В 6, опублик, 1968.2, Авторское свидетельс гво ( (Гпо заявке Уо 2359262, кл. (;63/34, 29.04,76 (прототип),