Способ выделения диоксиацетона

Самоа Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 01.06,78 (21) 262238228 присоединением заявк Государстееииын комите(43) Опубликовано 30.10.79. Бюллетень Лз 40 (45) Дата опубликования описания 30.10.79 по делам изобретений 3) УДК 663.18(54) С ПО ИОКСИАЦЕТО ЫДДЕЕ Изобретение относится к микробиологической промышленности, а именно к способу выделения диоксиацетона из культуральцой жидкости Лсе 1 оЬастег ЬцЬохудапз, используемого в косметике, медицине и в пищевой промышленности.Известен способ кристаллизации диоксиацетона, согласно которому дцоксиацетон выделяют упариванием культуральной жидкости до густого сиропа с последующими добавками этилового спирта, ацетона. Для очистки полученного вещества его трижды перекристаллизовывают, Выход продукта составляет 66%.Согласно данному способу выход конечного продукта низкий, процесс кристаллизации длительный.Наиболее близким цо технической сущности и достигаемому эффекту является способ выделения диоксиацетона из культуральцой жидкости Лсе 1 оЬас 1 ег ЯцЬохуЙапз путем концентрирования ее упаривацием с последующей кристаллизацией в этиловом спирте,Известный способ предусматривает упаривание осветленной культуральной жидкости под вакуумом до достижения концентрации диоксиацетона 96,7%, К 138 г полученного таким образом коццентрага добаьляог 138 мл этилового сццрга. Затем соляной кислотой доводят рН раствора до 1,6. Процесс кристаллизации проводят црц псремешцвацип ц темп ратуре 0 С. Время кристаллизации 24 ч. Выход конечного продукта 102 г, что составляет 76% от его содержания в водном растворе перед добавлением спирта.Наряду с обеспечением высокой скорости кристаллизации известный способ вы 10 деления дцоксиацетона имеет следующиенедостатки: длительный процесс упарцванця для достижения концентрации диоксиацетона 96,7% в культуральной жидкости; сравнительно низкий выход (76%), так как15 прц длительном времени упаривация культу ральной жидкости до высоой концентрации диоксиацетоца (выне 80%), диоксицегоц подвергается полцмерцзацци, вступает в реакцию с аминокислотами ц белка 20 мц, что снижает выхо; продукта.Целью изобретения является повышениевыхода целевого продукта, обеспечение высокой чистоты, а также упрощение процесса выделения дцоксиацетоца,25 Это достигается тем, что концентрирование культуральцой жидкости проводят до достижения концентрации в цей диокси ацетона 70 - 80%, а кристаллизацию осуществляют при рН 3,7 - 4,0 ц темпера- ЗО т,н 5- 7"694533 35 Составитель М, ЛаринаТехГен Л. Камышникова Корректор А. Степанова Редактор Д. Павлова Заказ ОЗО Тираж 549 НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий П 3035, Москва. Ж.35, Раушская наб, д 4/5Годпвснос Изд.633 Загорская типография Упрполнграфиздата Мособлисполкомя 3Способ заключается в следующем.Осветленный раствор культуральной жидкости, содержащей посл. ферментацпи 11 - 13,5% диоксиацетона, упаривают на вакуум-упарной установке в 6,6 - 7,3 раза от первоначального объема. Соответственно содержание диоксиацетона в концентрате становится 70 - 80/о,Полученный концентрат перемешивают с этиловым спиртом в соотношении 1:1,4 (по объему), устанавливают соляной кислотой рН 3,7 - 4,0, раствор фильтруют на путч-фильтре для освобождения от примесей, Фильтрат отправляют на кристаллизацию при температуре - 5 - 7 С. После кристаллизации кристаллы отмывают на нутч-фильтре этиловым спиртом и высушивают под вакуумом, Выход продукта 80 82%. Содержание основного вещества 99 - 100%.Предлагаемое изобретение иллюстрируется следующими примерами,Пример 1. 15 л осветленной после фсрментации культуральной жидкости, содержащей 11 в/о диоксиацетона, упаривают па вакуум-упарной установке до получения 2,36 л концентрата. Содержание диоксиацетона в концентрате 70%, Добавля 1 от к концентрату 3,3 л этилового спирта, устанавливают соляной кислотой рН 3,9 и фильтруют на нутч-фильтре,К фильтрату добавляют для затравки 1 - 2 г кристаллического диоксиацетона. Фильтрат ставят на кристаллизацию при - 7 С. Время кристаллизации 24 ч. Кристаллы отмывают на нутч-фильтре четырьмя литрами этилового спирта, сушат в вакуумном шкафу или под тягой. Вес полученных кристаллов 1320 г, что составляет 80/о-ный выход.Пример 2. 15 л осветленной после ферментации культуральной жидкости, содержащей 12,4% диоксиацетона, упаривают на вакуум-парной установке до получения 2,5 л концентрата. Содержание диокспацстона 75%, Добавлян)т к концентрату 3,5 л этилового спирта, устанавливают соляной 4кислотой рН 4,0 и фильтруют ыа нутчфильтре. К фильтрату добавляют для затравки 1 - 2 г диоксиицетона и ставят егоиа кристаллизацию прп - -7 С.5 Время кристаллпзацш 24 часа. Кристаллы отмывают па нутч-фильтре четырьмя литрами этилового спирта, сушат подтягой. Вес полученных кристаллов 1570 г,что составляет 80/о-,ный выход1 О Пример 3. 10 л осветленной после ферментации культуральной жидкости, содержащей 13,5/в диоксиацетона, упаривают навакуум-упарной установке до получения1,7 л концентрата, Содержание диоксиаце 15 тона в концентрате 80 О/о, Добавляют к концентрату 2,4 л этилового спирта, устанаввают соляной кислотой рН 3,7 и фильтруют па нутч-фильтре. К фильтрату добавляют для затравки 1 - 2 г кристаллическогодиоксиацетона и ставят его на кристаллизацию при - 5 С. Время кристаллизации24 и. Кристаллы отмываитг иа путч-фильтрс тремя лппграмп этилового спирта и сушат под вакуумом, Бес полученных кристаллов 1107 г, что составляет 82%-иыйв яход.Технико-экономический эффект от предлагаемого способа заключается в повышении выхода диоксиацстона до 80 - 82% посравнению с известным способом при обеспечении высокой сзспспп чистоты продукта,Формула изобретения Способ выделения диоксиацетона накульту ральной жидкости Лсе 1 оЬ а с 1 ег ЯпЬохудапз путем концентрирования се упариванием с последующей кристаллиза- :,псй и зтплопом спирте, от л и ч а ю Ш и й ся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, а также упрощения процесса, концентрирование культуральной 45 хкидкости проводят до достижения концентрации в пей диоксиацетона 70 - 80%, а кристаллизацию осуществляют при рН 3,7 -1,0 и температуре - 5 - 7 С,