Способ получения -замещенных тиомочевин
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 694502ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик.01.78 с присоединение аявки Гасударственные комите СССР по делам изобретений,1 ч-за мещенн- Аг - ЫН - С - 1 чН - Аг -где Х - Н, - ОСНз, ОС 2 Н 5, С 1широко применяемых в народном хозяйстве,в качестве флотореагентов, полупродуктов в синтезе ускорителей вулканизации каучуков и лекарственных препаратов, антиокоидантов, присадок к смазочным мас лам, противомикробных средств.Известен способ получения 1 ч,Х-замещенных тиомочевин .нагреванием хлоргидратов ароматических аминов с изотиоцианатом аммония в среде вазелинового масла или без него 111.Хлоргидрат соответствующего ароматического амелина нагревают с изоцианатом аммония 4 ч при 170 С. Затем к охлажденной смеси приливают 1,2-дихлорэтан для извлечения целевого продукта и воду для удаления избытка непрореагировавших исходных лродуктов. Органический слой упаривают досуха и получают К,Х-замещенную тиомочевину с выходом 80%.Использование хлоргидратов ароматичесиих аминов в качестве исходных для синтеза делает неооходимым введение в процесс стадии их получения и выделения,Процесс выделения конечных продуктовсинтеза предусматривает экстракцию целе 5 ваго продукта из реакционной массы и отмывку водой, что приводит к образованиюсточных вод производства, содержащихсмесь органических примесей, и,использование органического растворителя, который10 периодически необходимо очищать от влаги и органических примесей.Цель изобретения - расширение сырьевой базы и повышение выхода целевогопродукта.15 Поставленная цель достигается аписы.ваемым способом получения Х,Х-замешенных тиомочевин формулы 1, состоящим втом, что ароматический амин подвергаютвзаимодействию с бас- (С 1 - С 4-алкилксанто 20 ген) дисульфидом при 65 - 70 С,П р и м е р 1. К 50 лл анилина загружают 27 г бис-(изопропилксантоген) дисульфида и перемешивают при 65 - 70 С 5 4 ч, Реакционную массу охлаждают до 0 Си отфильтровывают выпавшие в осадок кристаллы М,Х-дифенилтиомочевины, т. пл, 154 - 155 С (из этанола). Фильтрат, содержащий анилин, используют повторно в син- О тезе Х,М-дифенилтиомочевины без допол694502 х - Аг - МН - С - ИН - Лг - х,11Я Составитель О. ОксинойдТехред А. Камышникова Корректор И. Симкина Редактор А. Соловьева Подписноеи открытий Заказ 972/1162 Изд. М 595 Тираж 521НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений113035, Москва,Ж, Раушская наб., д, 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. Патент;нительной очистки, Выход Х,К-дифенилтиомочевины 42,8 г (94%),П р и м е р 2. К 54,88 г о-метоксианилина загружают 30 г бис- (бутилксантоген) дисульфида и реакцию проводят по примеру 1. Получают 45,6 г (88,25%) Х,Х-о-диметоксифенилтиомочевины, т. пл. 136,5 С (из этанола).П р и м е р 3. К 27 г бис- (изопропнлксантоген) дисульфида дипроксида в 50 нл бензола приоавляют 54,88 г и-метоксианил 1 ина и ведут реакцию 8 ч при комнатной температуре. По окончании реакции продукт выделяют по примеру 1. Получа.от 48,6 г (86,4% ) Х,Х-и-диметоксифенилтиомочевины, т. пл. 189 - 190 С (из этанола).П р и м е р 4. К 51,04 г (0,4 ноль) и-хлоранилина в 50 лл изопропилового спирта прибавляют 2 г дипроксида и перемешивают при 65 - 70 С в течение 4 и, Готовый продукт выделяют по примеру 1. Получают 53,6 г (90% ) М,.-п.дихлорфенилтиомочевины, т. пл. 170 - 171 С (из этанола). Данный способ разработан на основе доступного промышленного сырья - бис-(С- - С 4-алкилксантоген) дисульфидов и ароматических аминов. Процесс технологически прост и может осуществляться практическая в любом удобном для производства раство О рителе. Реакция идет в мягких условиях, получение целевого продукта осуществляется в одну стадию, выделение не представляет трудности, сточные. воды производства отсутствуют. Способ обеспечивает более высокий по сравнению с прототипом выход продукта 86,4 - 95,5%, Целевой продукт получается высокой степени чистоты (около 95%). Формула изобретения Способ получения М,М-замешенныхтиомочевин формулы где Х - Н, - ОСНз, - ОС 2 Н 5, - С 1на основе производного ароматического амелина при повышенной температуре, о тл ич ающий ся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и повышения выхода целевого продукта, ароматический амин подвергают взаимодействию с бис-(С 1 - С 4 алкилксантоген) дисульфидом при 65 - 70 С. Источник информации, принятый во лниманне при экспертизе:1. Авторское свидетельство СССР ЛЪ 117046, кл. С 07 С 15/07, 1959 (прототип).
СмотретьЗаявка
2567635, 10.01.1978
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М-5245
ГНАТЮК ПЕТР ПАВЛОВИЧ, МАЛИЙ ВАЛЕРИЙ АНТОНОВИЧ, ПЕСТОВА ГАЛИНА АНАТОЛЬЕВНА, ЦАРЕНКО СТАНИСЛАВ ВЛАДИМИРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 157/02
Метки: замещенных, тиомочевин
Опубликовано: 30.10.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-694502-sposob-polucheniya-zameshhennykh-tiomochevin.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -замещенных тиомочевин</a>
Предыдущий патент: Хлоргидрат 1-фенилселено-4-фенил-4-гексаметилениминобутина 2, обладающий биоантиоксидантным действием
Следующий патент: Способ получения -капролактама
Случайный патент: Способ управления скруббером