Способ получения динатриевой соли 1-карбокси-8-гептадецен 11-илсерной кислоты

Союз Советскик Социалистических Республик) Заявлено 1801.78 (21) 2569955/23- рисоедииеиием заявки йо 3/1 6//28 07 С 11 В суда рственный комнт СССР о делам нзобретенн н открытий(23) Приоритет -еллетень М 3 ДК 547. 269. 3 (088.8) Опубликовано 05.1 0.7 Дата опуб сания 08.1 0 7 ванин о 72) Авторы изобретения В.Э. Дауйотис, Р.С. Мартинкус, Т.Ю.и П.П. Добровольскис к 1) Заявит ен а Трудового Красного Знамени государственныуниверситет им. В. Капсукаса ильнюсски ПОСОБ ПОЛУЧЕНИ -8-ГЕПТАДЕ е учения ди- -гептадеторая напов ерх -поице кон предпочтительно проярном соотношении с лористого тионила и емных скоростей сер лористого тионила 1 одятрнойсоотой1,5. Изобретение. относится к усовершенствованному способу пол натриевой соли 1-карбокси-ь цен-илсерной кислоты, ко ходит применение в качестве 5 ностно-актив ного вещества.Известны различные способы получения динатриевой соли 1-карбокси- -гептадецен-илсерной кислоты, например путем сульфатирования рицинолевой кислоты или ее триглицерида серным ангидридом 1, олеумом 2или комплексом серного ангидрида спиридином 3.К предлагаемому способу наиболее 15 близок способ получения динатриевой соли 1 -карбокси-гептадецен-илсерной кислоты, заключающийся в том, что рицинолевую кислоту Или ее триглицерид подвергают взаимодействию с 20 концентрированной серной кислотой в присутствии уксусного ангидрида в качестве водоотнимающего средства при температуре от 0 до 5 С с послеодующей нейтрализацией щелочью 4. 25Недостатком этого способа является относительно невысокое качество целевого продукта, обусловленноеприсутствием в нем продуктов осмоления и ацетата натрия. 30 НАТРИЕВОЙ СОЛИ 1-КАРЪОКС И 11-ИЛСЕРНОЙ КИСЛОТЫ Цель изобретения - повышение ст пени чистоты целеного продукта.Цель достигается описываемым с собом получения динатриевой соли 1 - -карбокси-гептадецен-илсерной кислоты, заключающимся в том, что рицинолевую кислоту или ее тригл рид.подвергают взаимодействию с центрированной серной кислотой в присутствии хлористого тионила в ка честне нодоотнимающего средства при температуре от 0 до 5 С с последующей нейтрализацией щелочью,Отличительным признакомспоссба является использонание в качестве водоотнимающего средства хлористого тионила.Процесс в при эквимол е кислоты и хношении объ н кислоты и х Благодаря применению в качестне дегидратирующего агента тионилхлорида в процессе сульфатирования исключается возможность местных перегревов, приводящих к осмолению реакционной смеси. Это объясняется зндотермическим характером реакции между вы -690010 С 18 Н ууИаОьЯВычислено,Ъ: С 51,17; Н 7,63; Я 7,59. Формула изобретения Составитель Г, ЛевашоваРедактор 3. Бородкина Техред З.Фанта Корректор Г, Назарова Тираж 51 3 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 5904/21 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 делившейся при сульфатировании водойи тионилхлоридом (ьН 2,431 ккал/моль),Кроме того, использование тионил хлорида прив одит к исчерпывающемусульфатиров анию, так к ак применяемаяв качестве сульфатирующего агентасерная кислота не разбавляется выделившейся при сульфатировании водойи полностью расходуется в эк зотермической реакции, а побочные продуктыреакции сульфатирования - ЯО НЛлегко удаляются,П р и м е р 1. К 465 г охлажденного до 5 С касторового масла приинтенсивном перемешивании прибавляютпо каплям 180 г тионилхлорида и одновременно 147 г 100 Ъ-ной серной кис-.15лоты так, чтобы ск орост ь прик апыв а ния тионилхлорида превышала скоростьприбавления серной кислоты в 1,5 разаи температура смеси не превышала 5 С,Смесь перемешивают еще 2 ч, поддерживая температуру смеси 10 ОС, проду вая воздухом для более полного удаления образовавшихся газообразных ЯОи НС 0, промыв.ают насыщенным раствором поваренной соли, затем водой и 25нейтрализуют 15 Ъ-ным раствором едкого натра при 70 С. Полученный раствор фильтруют и упаривают досуха наводяной бане, остаток размельчаюти обрабатывают 1 л этилового спирта, 30Спиртовый раствор фильтруют, упаривают досуха и получают 500 г белоговещества, т.пл. 200 С (раэл), содержание основ ного в еществ а 94 Ъ, йодноечисло 56, 35Найдено,Ъ: С 49,93; Н 7,91;Я 7,22.С 18 Н 32 иа 206 ЯВычислено, Ъ: С е 1,17; Н 7,63;В 7,59. П р и м е р 2. Г 1 ри взаимодействиии 300 г рицинолевой кислоты со 120 г тионилхлорида и 100 г 100 Ъ-ной серной кислоты получают 400 г белого в еществ а, т. пл, 200 С (раэл. ), содержание основного вещества 96 Ъ, йодное число 58.Найдено,%: С 50,24; Н 7,67;Я 7,35. 1, Способ получения динатриевойсоли 1-карбокси-гептадецен-илсерной кислоты взаимодействием рицинолевой кислоты или ее триглицерида с концентрированной серной кислотой в присутствии водоотнимающегосредства при температуре от 0 до5 С с последующей нейтрализациейщелочью, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения степеничистоты целевого продукта, в качестве вопоотнимающего средства используют хлористый тионил.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Р.д, Сгеюегя, Яц 1 Гопа 11 оп оГСаяог 011 ж 1 Ю Вп 1 Гцг Тг 1 охЫе.Ав. 011 С)етдя 1 яЯос 1971, 48,314 в 3.2, Ю.Р. Я 1 я 1 еу, Р.1. Иоой Епсус 1 орес)1 а оГ Яцг 1 асе АсГ 1 че А 9 епГя, СЬеп 1 са 1 РиЬ 11 яЬ 1 п 9 Со, Мех-УогК, 1952.3. Патент СНА Р 2891963,кл. 260-307, опублик. 1953.4. Патент США Р 1801189,кл, 260-30., опублик, 1931.