Способ получения сульфэтоксилатов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Свез Советских Социалистических Республик(23) Приоритет С 07 С 141/08//С 11 О 1/16 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФЭТОКСИЛАТОВ ри концентрации с в воздухе 1-4 об. 5-45 С. фатирования 95-9укта 50-80 по иод токсилатов,го ангидридтемпературеГлубина сулетность проале.Обычно окс 7 н 5 цв 81-91 й шкал ба явл чество й глуб т ни О анИзобретение относится к усовершенствованному способу получениясульфэтоксилатов, обладающих пов ерхностно-актив ными св ойств ами,Изв ест ен с гособ получения с ульфэтоксилатов, заключающийся в том,что оксиэтилированный спирт подвергают взаимодействию с серным ангидридом, разбавленным воздухом до концентрации 7 об., при отношенииспирт: серный ангидрид, равном1:0,91-1,1 7, при температуре 25-35 Сдля жидких спиртов и 50-55 С длятвердых спиртов,Выход целевого продуктацветность 185-400 по иодно е(1).Недостатком этого спосо яеся недостаточно высокое ка целевого продукта прн большо инесульфатирования.Цель изобретения - повышение качества целевого продукта,Поставленная цель достигается способом получения сульфэтоксилатов взаимодействием оксиэтилированных спиртов с серным ангидридом, разбавленным воздухом, при нагревании, состоящим в том, что процесс проводят в закрученной потоком воздуха пленкеспирта, содержащего 1-20 вес. сульиэтилированный спиртпредварительно обрабатывают отходящими газами, содержащими серный ангидрид,Отличительным признаком способаявляется проведение процесса в закрученной потоком воздуха пленкеспирта, содержащего 1-20 вес. суль 15 фэтоксилатов, при концентрации серного ангидрида в воздухе 1-4 об. итемпературе 35-45 С.процесс предпочтительно проводятпри мольном отношении спирт:серный20 ангидрид, равном 1:1-1,3,П р и м е р 1, Оксиэтилированныеспирты С(о в .С 1 со средним молекулярным весом 310 сульфатируют в однотрубном реакторе (диаметр 21 мм, длина25 2500 мм) газообразным серным ангидридом, разбавленным воздухом до концентрации серного ангидрида в реакционной зоне 2 об Мольное отношее оксиэтилированные спирты:серный3 . гидрид равно 1:1,2. ОксиэтилироТираж 513 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 5904/21 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ванные спирты и сульфэтоксилаты подают в реактор поршневым насосом со скоростью 5,6 и 0,56 кг/ч соответств ен но. Сул ьф эток силаты подают в реак - тор непосредств енно перед штуцером ввода сырья. Газообразный сульфоагент вводят в центральную часть реактора в виде тонкой струи. Расход серного ангидрида 0,485 м 9/ч, Пленку жидкости на входе в реактор закручивают поток ом воздух а, проходящим через завихритель, установленный на вводящем серный ангидрид патрубке, Расход воздуха для закручивания пленки 16, 3 м/ч На участке реактора с концентрацией серного ангидрида л 0,5 об,Ъ потоки газа и жидкости закручивают с помощью завихрителей с уменьшающимся углом наклона винтовой лопасти. Полученная сульфомассапоступает в нижнюю часть реак тора - с епа ратор дл я отделе ни я от газовой Фазы, затем ее направляют в дозреватель, оборудов анный мешалкой (120 об/мин) и сливными штуцерами на разных уровнях, обеспечивающими время пребывания 3-35 мин при 35- 45 С, Сульфомассу отбирают через штуцер, обеспечив ающий выдержку продукта в течение 1 5 мин при 40 С.Верхнюю секцию реактора (1/3 длины) охлаждают водой с температурой 5-6 С, а нижнюю - водой с температурой 18-20 С. Расход воды контролируют по ротаметрам и выдерживают с таким расчетом, чтобы температура пленки не превышала 45 С. Сульфомассу нейтрализуют , 8-ным водным раствором едкого натра до рН 7,5-8.Глубина сульфатиров ания 97, 5, содержание сульфата натрия 2,2.Цветность паст сулфьфэтоксилатов 60 по йодной шкале.В примерах 2-7 проводят опыт, как в примере. 1.П р и м е р 2. Концентрация серного ангидрида в реакционной зоне 1,5 об,Ъ, расход воздуха для закручивания пленки 24,3 м З/ч. Глубина сулрфатиров ания 96, 0, содержание сульфата натрия 2,0, цветность 50 по иодной шкале.П р и м е р 3. Концентрация серногб ангидрида в реакционной зоне 3 об.Ъ, расход воздуха для закручивания потока жидкости 8,2 м /ч. Глубина сульфатирования 96,2, содержание сульфата натрия 2,8, цветность80 по иодной шкале.П р и м е р 4. Сульфатируют оксиэтилированные спирты с выдержкойсульфомассы при перемешив анни в течение 5 мин при 40 С. Глубина сульфатирования 95,0, содержание сульфата натрия 3,2, цветность 60 по иодной шкале,П р и м е р 5, Сульфатируют оксизтилированные спирты с выдержкойсульфомассы при перемешив ании,в теочение 30 мин при 40 С. Глубина сульфатирования 97,0, содержание сульфата натрия 2,5, цветность 80 по иодной шк але,П р и м е р 6. Сульфатируют оксиэтилированные спирты при расходе0,12 кг/ч сульфэтоксилатов . Глубинасульфатирования 95,6, содержаниесульфата натрия 2,1 Ъ, цветность 60по иодной шкалеП р и м е р 7. Сульфатируют оксиэтилированные спирты при расходе1,12 кг/ч сульфэтоксилатов. Глубинасульфатирования 97,3, содержаниесульфата натрия 2,3, цветность 60по иодной шкале,1, Способ получения сульфэтоксилатов в заимодействием оксиэтилиров анных спиртов с серным ангидридом, раз 35 бавленным воздухом, при нагрев ании,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения качества целевогопродукта, процесс проводят в закрученной потоком воздуха пленке спир 40 та, содержащего 1-20 вес.Ъ сульфэтоксилатов, при концентрации серногоангидрида в воздухе 1-4 об,Ъ и температуре 35-45"С,2. Способ по и, 1, отличающ и й с я тем, что оксиэтилированные спирты предварительно обрабатывают отходящими газами, содержащими серный ангидрид.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Че 11 йцдз В., Э Ав. 03.1Сйещ 1 зг.з Бос., 36, 208 (1959)