Способ получения дихлордифенилтрихлорэтана

Номер патента: 66326

Авторы: Берлин, Сазонова, Щукина

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯЕТЕЛЬСТВУ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРДИРЕНИЛТРИХЛОРЭТАНА Заяв, еио З января И 5 г. за М 4946/ЫО 74 я ародиый Комиссариатздравоохранения СССРПолучение дихлордифенилтрихлорэтана складывается из следующих процессов: ) хлорирование спирта; 2) выделение хлораля из продукта хлорирования путем обезвожи. вания серной кислотой и перегонки;3) конденсация хлораля с хлорбензолом в присутствии концентрированной серной кислоты или 15 - 20%-ного олеума.В результате проведенных исследований авторами было найдено, что изготовление продукта может быть осуществлено путем конденсации хлорбензола в присутствии олеума или концентрированной серной кислоты с продуктом, полученным при хлорировании этилового спирта, без предварительного выделения хлораля. При этом отпадает необходимость не только перегонки хлораля, но и обезвоживания реакционной смеси после хлорирования серной кислотой. Связывание воды, содержащейся в хлорированном масле, осуществляется одновременно с конденсацией благодаря введению достаточного количества олеума или концентрированной серной кислоты.При данном способе удается не только опустить в производстве дихлордифенилтрихлорэтана стадию выделения чистого хлораля, но и одновременно увеличить выход продукта до 61 % от теории из расчета на взятый спирт. Дихлордифенилтрихлорэтан получается такого же качества, как и по обычному способу, и не треоует дополнительной очистки.П р и м е р, 66 ч. 80%.ного водного этилового спирта (53 ч, 100,0-ного спирта) хлорируют в обычных условиях при 50 - 70 вначачале с наружным охлаждением, а затем с подогреванием до достижения удельного веса хлорированного масла, равного 1,56 при 30. Затем через реакционную смесь продувают воздух или углекислоту для удаления хлористого водорода, после чего приливают 535 ч. хлорбензола и при энергичном перемешивании и охлаждении постепенно прибавляюз 1380 ч. 17%-ного олеума, поддерживая температуру в пределах 9 - 14, По окончании реакции, что устанавливается по отсутствию хлораля в ре"акцнонной смеси, добавляют еще 250 ч. хлорбензола, отделяют хлорбензольный слой, промывают его при 40 - 45 Зо/о.ным раствором соды, 3%-ным раствором ам миака, обрабатывают активированным углем, фильтруют и отгоняют хлорбензол в вакууме, а затем с водяным паром. Остаток., представляющий расплавленный дихлордифенилтрихлорэтан, вылииаот и деревянную или керамиковую чащу, где он закристаллизовывается. Выход 250 ч т, е. 6,1"/о от теории из расчета на взятый спирт. Предмет изобретения Редактор О. Д. Ус Техред А. Л. Сосина Корректор Л. Комаров;т Формат бум. 70 Х 108/а Тираж 220 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6, Подл. к печ. 22 Х 11-61 г 3 ак 6915 Объем 0,18 изд. л,Цена 4 коп.Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий- при Совете Министров СССР,Москва, Петровка, 14.Способ получения дихлордифенилтрихлорэтана, о т л и ч а ю щ и й-. с я тем, что хлорбензол конденсируют в присутствии олеума или концснтрированпой серной кислоты с продуктом, полученным хлорированием этилового спирта, до достижения реакционной массой уд. в, 1,56 прг 30, гослс чего продукт конденсации выделяют известными приемами.

Смотреть

Заявка

4946, 31.01.1945

Берлин А. Я, Сазонова Е. Д, Щукина М. Н

МПК / Метки

МПК: C07C 25/20

Метки: дихлордифенилтрихлорэтана

Опубликовано: 01.01.1946

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-66326-sposob-polucheniya-dikhlordifeniltrikhlorehtana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлордифенилтрихлорэтана</a>

Похожие патенты