Способ получения хлорсульфоновой кислоты и устройство для его осуществления

Сфез СоввтсиикСоциалистическихРеспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ н 1865780(61) Дополнительное к авт, свмд-ву(22) Заявлено 01.11,76 (21) 2415441/23-26с присоединением заявки Йо,51)Ю, Клз С 01 В 17/46 Государственный комитет СССР по Аелам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРСУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТЫ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Изобретение относится к производству хлорсульфоновой кислоты и можетбыть использовано в химической промышленности,Известен способ получения хлорсульфоновой кислоты путем взаимодействия газообразного 100-ного серного ангидрида и хлористого водородав насадочном аппарате во взвешенномслое жидкой хлорсульфоновой кислотыпри 148-1510 С 1,Однако этот способ сложен в технологическом отношении за счет трудности поддержания в аппарате постоянной высоты слоя кипящей хлорсульфо" 15новой кислоты, а также эа счет загрязнения полученной хлорсульфоновойкислоты серным ангидридом и пиросульфурилхлоридом.Наиболее близким к предлагаемому 20по технической сущности и достигаемому результату является способ получения хлорсульфоновой кислоты,включакщий взаимодействие серногоангидрида с хлористым водородом при 25130 оС, конденсацию образующегосяцелевого продукта и обработку егохлористым водородом 2.Известно устройство для осуществления способа получения хлорсульфо новой кислоты, содержащее корпус, разделенный перегородкой на отстойную и реакционную камеру. В реакционной камере размещены смеситель и вертикальный кожухотрубный теплообменник, Устройство снабжено фазораэделителем с колпачковым гидроэатвором 3).Недостатком процесса является невозможность использования тепла реакции серного ангидрида с хлористым водородом для нагревания олеума, десорбции из него серного ангидрида и нагревания паров БОй. Кроме того, взаимодействие серного ангидрида и хлористого водорода проводят при температуре ниже температуры кипения хлорсульфоновой кислоты. Время пребывания газа в реакционном объеме составляет не менее 0,5 с, что снижает интенсивность процесса.Цель изобретения винтенсификация процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему взаимодействие серного ангидрида с хлористым водородом при повышенной температуре, конденсацию образующегося целевого продукта и обработку его хлористым водородом,взаимодействие исходных реагентовведут при 155-175 С.Для осуществления способа используют устройство, содержащее корпус,разделенный перегородкой на отстойную и реакционную камеры, в которойразмещены смеситель и теплообменник.Причем корпус снабжен установленнойнад перегородкой отстойной камерыдополнительной перегородкой, которыеобразуют между собой камеру для подачи олеума.0При этом теплообменник выполненв виде труба в трубе, где внутренняя труба укреплена в нижней перегородке, а наружная - в верхней.На чертеже изображено предлагаемое устройство, продольный разрез,Устройство содержит корпус 1,разделенный перегородкой 2 на реакционную камеру 3 и отстойную камеру 4,Внутри реакционной камеры размещен щтеплообменник типа труба в трубе,включающий внутреннюю трубку 5 и наружную трубку Ь, Над перегородкойотстойной камеры дополнительно установлена вторая перегородка 7, которыеобразуют между собой .камеру для подачи олеума 8. Реакционная".амераснабжена также смесителем 9, штуцерами 10 и 11 для ввода контактных газов и хлористого водорода и штуцерами 12 и 13 для вывода и ввода олеума. ЗООтстойная камера снабжена штуцеромдля вывода отходящих газов 14 и хлорсульфоновой кислоты 15,Способ осуществляют следующимобразом. 33При пуске устройства в смеситель9 через штуцера 10 и 11 ввода подаютконтактный газ и хлористый водород,Парогаэовая смесь поступает затем втрубки 5 и 6 теплообменника. За счет 4 фтепла реакции температура в верхнейчасти трубок повышается, Одновременно в камеру для подачи олеума 8,отделенную перегородкой 7, через штуцер 13 подают исходный олеум. Олеум,поднимаясь по кольцевому зазорумежду трубками 5 и 6 со скоростью0,08-0,2 м/с, быстро нагревается до120-140 С, отнимая тепло от парогазожидкостной смеси, проходящей потрубке 5, и иэ него начинает испаряться серный ангидрид. Испарившийсясерный ангидрид поднимается вверхреакционной камеры 3 и затягиваетсяв смеситель 9, При этом подача контактного газа в смеситель прекраща- Оется. Температура газа в верхнейчасти реакционной камеры 3 составляет 155-175 С, время пребывания га"эовой смеси в реакционном объемесоставляет 0,2-0,4 с, Перелившийсячерез край трубки олеум, иэ которогодесорбируетсв серный ангидрид, стекает тонкой пленкой по внешней стороне этой трубки вниз и охлаждаетсяэа счет поднимающегося в межтрубном д кольцевом пространстве олеума, который одновременно нагревается до75-85 С и выходит из реактора черезштуцер 12. Содержание свободногосерного ангидрида в нем составляет18-25. Гаэопаровая смесь, содержащая хлорсульфоновую кислоту, движется по трубке 5 вниз, охлаждаетсяолеумом, конденсируется и поступаетв отстойную камеру 4, отделенную откамеры 8 для подачи олеума перегородкой 2. В отстойной камере 4 происходит отделение жидкой хлорсульфоновой кислоты от газов, содержащихпары хлорсульфоновой кислоты и пиросульфурилхлорида. Газы выводят черезштуцер 14, а кислоту через штуцер 15.Хлорсульфоновая кислота из реакционного устройства поступает в абсорбер с целью освобождения ее от примесей пиросульфурилхлорида. В адсорбере кислоту обрабатывают при 75100 С хлористым водородом, затемохлаждают в холодильнике и отправляют на склад. Выходящие из реакционного устройства газы, содержащиепары хлорсульфоновой кислоты и пиросульфурилхлорида, охлаждают в холодильнике. Сконденсировавшаяся тамкислота соединяется с вытекающей изреактора кислотой перед абсорбером,а отходящие газы обрабатывают 9698-ной серной кислотой и выводятиз процесса,Температура 155-175 С в реакционной зоне обусловлена наибольшей степенью взаимодействия серного ангидрида и хлористого водорода и способствует наиболее полному выделениюсерного ангидрида иэ олеума. Снижение температуры в реакционной зонениже 155 С приводит к уменьшениюстепени взаимодействия серного ангид"рида и хлористого водорода и требует дополнительного подвода тепладля испарения серного ангидрида изолеума. Повышение температуры выше175 С приводитк частичному термиоческому распаду хлорсульфоновойкислоты на сульфурилхлорид и сернуюкислоту.П р и м е р 1. 162,7 кг/ч олеумас содержанием 34,6 ЯО св. и6,9 нм /ч хлористого водорода подаютв реакционное устройство. Температура гаэопаровой фазы в полом объеме162 С, время пребывания газов в зонеореакции 0,3 сВытекающую из реакционного устройства хлорсульфоновуюкислоту обрабатывают хлористым водородом при 80 С и после охлаждения вколичестве 35,2 кг/ч направляют насклад. Продукционная кислота содержит 98,5 НЯОСВ,П р и м е р 2. 162,7 кг/ч олеумас содержанием 34,6 ЯОэ св. и6,9 нм /ч хлористого водорода подаютв реакционное устройство. Температура газопаровой фазы в полом объеме865780 Конвойные гази НС 1 ВНИИПИ Заказ 7Тираж 508 Подпфилиал ППП ффПг,ужгород,ул.Пр 72/32сное тент оектна 155 ОС, время пребывания газов в зоне реакции 0,2 с. Вытекающую из реакционного устройства хлорсульфоновую кислоту обрабатывают хлористым водородом при 90 С и после охлаждения в количестве 33,4 кг/ч направляют на склад. Продукционная кислота содержит 98,9 НЯОСГ.П р и м е р 3, 162,7 кг/ч олеума с содержанием 34,6 ЯО св. и 6,9 нм/ч хлористого водорода подают в реакционное устройство. Температура газопаровой фазы в полом объеме 1750 С, время пребывания газов в зоне реакции 0,4 с, Вытекающую из реакционного устройства хлорсульфоновую кислоту обрабатывают хлористым водородом 15 при 100 С и после охлаждения в количестве 35,0 кг/ч направляют на склад. Продукционная кислота содержит 98,2 НБО СС.спользование предлагаемого спосо О ба получения хлорсульфоновой кислоты и устройства для его осуществления позволяет интенсифицировать процесс за счет более полного превращения реагентов, сокращения времени их 25 взаимодействия и совмещения процесса получения хлорсульфоновой кислоты и десорбции 100-ного серного ангидрида иэ олеума.Формула изобретения1. Способ получения хлорсульфоновой кислоты, включающий взаимодействие серного ангидрида с хлористым водородом при повышенной температуре, конденсацию образующегося целевого продукта и обработку его хлористым водородом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса, взаимодействие исходных реагентов ведут при 155-175 С.2. Устройство для осуществления способа по п, 1, содержащее корпус, разделенный перегородкой на отстойную и реакционную камеры, в которой размещены смеситель и теплообменник, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что корпус снабжен установленной над перегородкой отстойной камеры дополнительной перегородкой, которые образуют между собой камеру для подачи олеума.3, Устройство по п. 2, о т л ич а ю щ е е с я тем, что теплообменник выполнен в виде отруба в трубеф, при этом внутренняя труба укреплена в нижней перегородке, а наружная - в верхней. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент ФРГ Р 1226991,кл. 12 1 17/45, 1964. 2. Патент Франции У 2117297,кл. С 01 В 17/00, 1971. 3, Авторское свидетельство СССР У 652958, кл. В 01 Э1/00, 1976.