Способ выделения нефтяных сульфоксидов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскю Социалистических Республик(И М, Кл. С 07 С 147/ //В 03 Ы 1/00 Госуяаретвенный коми сссР по дедам изобретении и открытий(088,8) ликовано 25 Дата опубликования описания 25,01.7(72) Авторы Ю,Е. Никитин, Н.Л. Егуткин, Ю.И ИЗОбрЕтЕНИя И.В. Бондаренко и А.Х. Шарипов ннов,лиала АН СССР . нститут химии Башкирск СОБ ВЫДЕЛЕНИИ НЕФТ СУЛЬФОКСИДОВ тся к усовер" у вьщелення нефоторые находят Флотореагендких металлов. еления нефтяных огократной зксухта 90, аток этого способа тельного количества тв в целевом продук ия - повьваение капродукта.я согласно описываеления сульфоксидов окисленных нефтяводным раствором щему в том, чтпользуют аро в концентрац Цель изобрете чества целевогоЭто достигает мому способу аыд путем экстракци ных сульфоксидов кислоты состоя честве кислоты и кую сульфокислот о в каматичесии 2 Изобретение относишенствованному способтяных сульфоксидов, кприменение в качестветов и зкстрагентов реИзвестен способ вьщсульфоксидов путем мнтракции 70-90-ной уксусной кисло ,той (1), Выход целевого продукта 8 94.Йзвестен также способ выделения нефтяных сульфоксидов путем зкстракции окисленных нефтяных дистиллатов 55-65%-ной серной кислотой с последующей нейтрализацией экстракта щелочью или содой (21 . Выход целевого продНедост - наичие значи смолис 5 моль/л с последующей зкстракцией углеводородом при 45-55 С.Особенность способа - использование ароматической сульфокислоты в концентрации 2-5 моль/л, а также последующая зкстракция с помощью углеводорода прн 45-55 оС.Данный способ основан на свойстве водных растворов ароматических сульФокислот (п-толуолсульфокислота, бензолсульфокнслота, О-сульфобензойная кислота н др. образовывать комплексы с сульфоксидами, растворнмыьаа в водной Фазе. Способ также основывается на легком разрушении этих комплексов при резкстракции сульфоксидов органическими растворителями. Окисленную керосино-гаэойлевую фракцию нефти, содержащую О,б,2 вес.В сульфоксидной серы, смешивают при 18-40 С с водным раствором ароматической сульфокислоты. При соотношении органической и водной Фаэ 1:1 извлечение сульфоксидов эа одну ступень составляет 65-70.Расслоение Фаэ происходит быстро (2-5 мин). После отделения водной Фазы,.содержащей нефтяные сльфоксиды, ее смешивают при 45-55 С с органическим растворителем, напримерббнзолом, циклогексаном и т.п. За 4 5 ступеней реэкстракции сульфоксиды практически полностью переходят в органический растворитель, Оставшуюся водную фазу .(раствор ароматической сулыфокислоты) направляют на стадию эКстракции. Органический растворитель, В содержащий сульфоксиды и незначительные количества кислоты (до 1-2 вес.) промывают, водой, после чего растворитель отгоняют и направляют снова н реэкстракцию. Получают нефтяные 10 сульфоксиды с содержанием сульфоксиднФй серы 9,8-11 вес., кислотностью 005 г/л в пересчете на ИВО 4, с сдержанием воды 2-3 вес Выход сульфоксидов с учетом 3-4 ступеней 15 экстракции при остаточном содержании сульфоксидной серы в окисленной Фракции в 0,01 вес. составляет 95 Промывную воду используют в процессе миогократно до содержания в ней 20 0,5 м/л кислоты, после чего ее концентрируют,путем отпарки и используют для зкстракции,П р н м е р 1, 3-Молярный водный раствор бензолсульфокислоты встряхивают с равным объемом окисленного дизельного топлива, содержащего 1 вес, сульфоксидов (в расчете на сульфоксидную серу) при 25 С и времени контакта 5 мин.За одну ступень извлечение нефтяных сульфоксидов составляет 72.П р и м е р 2. В условиях примера 1 экстракцию проводят 5-молярным водным раствором бензолсульфокислоты. За одну ступень извлекают 99,8 нефтяных сульфоксидов.П р и м е р 3. В условиях примера 1 экстракцию проводят 5-молярным вод ным раствором бенэолсульфокислоты при соотношении объема водной и орга нической фаз 14.За одну ступень экстрагируют 90 нефтяных сульфоксидов.П р и м е р 4. В условиях примера 1 экстракциюпроводят 5-молярным водным раствором бензолсульфокислоты при соотношении объема водной и органической фаз 120, Процент экстракции составляет 68.Результаты приведены в таблице,,оееоод О 1 1 ое х онд хмоцждаж кО и еенж р,я ожжао:оо 1 1П 3 Оаж сж Фд 8 н ОО (Й О Ч л с ьЯ ж Ож хО оа н н и о д х Ю О Ь О л о О О Ож а Ф о ф 1 д Ф ж а Ц о о оейж жж 0ыоае доо о 1 1 ЭЦ сЮ д ж 3цоаао 1,х о е е оожод1ореджневодж , х о йдж ооц 1сДО О1 ЦйСД5Фоожйджнц о.4 о е йВжхдаю од хоъа,Й 5 О ОЕ О оЯ йо е яжжд ан жо божо с н о Ъ ОЪ О О О,жажж ФО Ож ФМ Х ОО Фнж,ОООхж жожФООФФЕНн е х; цл а аао о я64349 В Срставитель Т. ЛевашоваРедактор Т. Загребельная Техред И.Асталош Корректор Е. Дичинская Заказ 7937/24 Тираж ;512 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Иосква, Ж, Раушская наб д, 4/5 Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 5, (реэкстракция).Реэкстракцию проводят бензолом при соотношении объема Фаз 1:1, времени контакта 5 мин и температуре 18 С.При реэкстракции сульФоксидов из экстракта, описанного в услориях примера 1, извлечение составляет 35.П р и м е р 6 (реэкстракция). В 5 условиях примера 5 реэкстракцию проводят при 50 ОС. За одну ступень реэкстракции извлечение сульфоксидов достигает 60. ао Формула изобретения Способ выделения неФтяных сульФоксидов путем экстракции окисленныхнеФтяных дистиллатов водным растворомкислоты, о т л и ч а ю щ и и с ятем, что, с целью повышенйя качествацелевого продукта, в качестве кислоты используют ароматическую сульФокислоту в концентрации 2-5 моль/л споследующей экстракцией углеводородомпри 45-55 ОС,Источники инФормации, принятыево внимание при экспертизе Авторское свидетельство СССР 9 322996, кл. С 07 С 147/14, 1972,2. Авторское свидетельство СССР 9 206579, кл. С 07 С 147/14, 1967.