Способ получения 2-трет. бутил-4-метилфенола

СООЗ СОВЕТСКИХСОЩ 4 АЛИСТИЧЕСНИХРЕСГВЬЛИН е7 С 39 Об НИЕ БРЕТЕН СКОМУ С ЬСТВ ЙЗСЩАРСТВЕННЬЙ КОМИТЕТ СССРЙО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Тернопольский государственнымедицинский институт(56) 1. Патент ФРГ Р 2554702,кл, С 07 С 39/06, 1980.2. Патент ВеликобританииР 1169291, кл. С 07 С 39/00, 19693. Авторское свидетельство СССР 386884, кл. С 07 С 39/12, 1968"БУТИЛ-ИЕТИЛФЕНОЛА деалкилированием 2,6-ди-трет -бутил-метилфенолав присутствии катализатора йри нагревании, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения селективиости процесса, в качестве катализатора используют сульфат алюминия вколичестве 20-30 мас,%, и процесс ведут при 140-150 С с обьемной скоростью 2,5-0,6 чИзобретение относится к, усовершенствованному способу получения 2-трет -бутил-метилфенола, который находит применение для синтеза антиоксидантов от термоокислительной деструкции полимеров, топлива, масел, 5Известен способ получения 2-трет-бутил-метилфенола деалкилированием 2,6-ди-трет -бутил-метилфенола в присутствии серной кислоты при 210"С с селективностью 30 Г 110Однако применение серной кислоты при высокой температуре и низкая селективность процесса не удовлетворяют требованиям данного производства.Известен также способ деалкилирова" 5 ,ния 2, 6-дирет -бутил-метилфенола в присутствии 1 вес.стеарата алюминия при кипячении в течение 9,5 ч, в про- цессе которого с 90-ным выходом образуется 4-метилфенол 2 .В данном случае процесс деалкилирования 2,6-ди-трет -бутил"4-метилфенола протекает главным образом с образованием побочного продукта.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения 2-трет -бутил-метилфенола деалкилированием 2,6-ди-трет -бутил-метил" фенола в присутствии катализатора - О КУпри 160 С в течение 3 ч с выходом в 80 3 .Недостатком указанного способа является низкий выход целевого про,дукта. Цель изобретения - увеличение выхода и повышение селективности процесса по 2-трет -бутил-метилфеиолу.Поставленная цель достигается тем, что получают 2-трет -бутил-метилфенол; путем деалкилирования 2,6-ди-трет -бутил-метилфенола в присутствии катализатора - сульфата алюминия в количестве 20-30 мас. при 1140-150 С с объемной скоростью 2,5-0,6 ч-" .Проведение процесса позволяет достигать высокую оелективность (80,2- 100) с максимальным выходом целевого продукта в 89,3, не содержащего продуктов осмоления.Процесс желательно проводить в присутствии 30 мас. сульфата алюминия при 150 С в течение 0,5-2 ч.П р и м е р 1. Процесс осуществляют с 2,6 гди-трет-бутил-метилфенолом, дважды пЕрекристаллизованным из бензина "Галоша", и катализатором - сульфатом алюминия по ГОСТ 12966-75, высушенным при 120 С до содержания воды 26-31,4К 10 г расплавленного 2,6-ди-трет -бутил-метилфенола прибавляют расчетное количество сульфата алюминия. Момент прибавления катализатора считают началом реакции, После окончания реакции реакционную смесь охлаждают и целевой прудукт выделяют известными приемами, например кристаллизацией или ректификацией.услбвия проведения процесса, выход целевого продукта и данные по селективности приведены в табл. 1 и 2.осл 3 ф Ч СО с с с 333 Ю 3 л л л Ь 1 1 1 О л 1" смс 1 с 1" ьщ с 3 СО Л ьс СОсо ол лч л со Ю О л Ю Юь1 1 1 11 1. оосл осм о л Ьн хЙО оЕЭФ й 1и 1Э с0,чь Хх.нФдхотиХХО.ЬЭ Ф 3- сУхНй Й 5СЭььь ь Н 1 Ц х 1 Н Ц 1 эо Юь ЕХ1 Ф о е ЮИ Я ь1 х Э фН 1 н 1 ОФ Фь ь Е ц 1ь Х 3; Х а 01 3 ь- ь; х3 Хэь Э 1 ЧН 61 1 Ь 361 Фь нв Е 1 о а О ьЦ ОьЬО 1 ХЬХ 1 хэ1 1 Н 6 а , ь; ь сЬО ХсьН 1111 О М О 1сО 1 фСО ес см с с е ь11 СО. О 1ь с ОЪ сФ фС сР Г" СО СЧ И 1 М с со е еЕ СЧ е о есси и 1 с 01 СЧ с с с о ф ф ф1028658 8150 фС в течение 0,5-2 ч,причем в этомслучае получается светлый алкилат,несодержаций продуктов осмоления.2 Из данных табл. 1 и 2 следует, что получение 2-трет -бутил-метилфеиола целесообразно проводить при Заказ 4888/21 Тираж 418 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, З, Раушская наб д. 4/5