Способ получения диэтилсульфата

СССР Класс 12 о, 23б 4280 Е И КОМУ АВ Зарегистрир И. А, Айзенштат Л, Энгли этилсул ата36681 (303290) ком нвдр в Нар 31 я мпром за 1945 год та моз изведенсацон, взаили аьфоно ая этплержать в ульфат в ю кислоше 15 "д,. сер ка лю ту П ЙСАН И Способ олучени ено 5 октября 1940 го ОпубдиковВ литературе описан ряд методов получения диэтилсульфата. Одни пз них основаны на том, что серный эфир обрабатывают серным ангидридом или хлорсульфоновой кислотой и диэтилсульфат выделяют в чистом виде обработкой реакционной смеси льдом с последующей экстракцией диэтилсульфата бензолом, упаркой бензольной вытяики и разгонкой остатка в вакууме. По другим предложенным методам диэтилсульфат получают из этилсерной кислоты разгонкой при температуре 140 - 160 С в высоком вакууме с добавкой водоотнимаюших средств (сульфаты щелочных и щелочно-земельных металлов и др.) или без них.Диэтилсульфат может быть также получен из продуктов конденсации этилена с серной кислотой под давлением. При этом, как известно, получается смесь диэтилсульфата, этилсерной и серной кислот. При обработке этой смеси водой, кислоты растворяются, в нижнем же слое оказывается диэтилсульфат-сырец, загрязненный продуктами полимери. зации этилена и требующий разгонЗОБРЕТ ЕНИ ВИДЕТЕЛЬСТВУ ано е Бюро изобретений Госплана СССР Таким образом все известные до сих пор способы требуют для выделения достаточно чистОго диэтилсульфата разгонку в высоком вакууме порядка 5 - 7 мм ртутного столба.Процесс перегонки под вакуумом осложняется еше разложением этплсерной кислоты и диэтилсульфата, в результате которого выделяются в большом количестве кислые газы.Согласно настоящему изобретению оказалось, что диэтилсульфат моиет быть легко и просто получен, если подвергнуть разгонке в токе индиферентного газа или в вакууме продукт обработки этилсерной кислоты сухим газообразным аммиаком,Этилсерная кисло жет быть получена любыми и стных способов, как то: кон ней этилена с серной кислот имодействием серного эфира бсолютного спирта с хлорсул вой кислотой и др.Во всех случаях исходиная кислота может содчестве примесей диэтилсбом количестве и сернув количестве не больЛго 64280 Предмет изобретения 3 тв. редактор Д, А. Михайлов Тем. редактор М, В. Смольякова Л 123569 Подписано к печати 13 И 11946 г. Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак.105 Типографии Госпланиздата, ии. Воровского, Калуга так как наличие этих двух веществ не оказывает отрицательного влияния на перегонку, Так, например, лиэтилсульфат, присутствуя в перегоняемой смеси, обработанной предварительно аммиаком, не разлагается, а лишь перегоняется, повышая соответственно выход конечного продукта.Присутствие серной кислоты при перегонке обычно влияет отрицательно, но после обработки реакционной смеси сухим аммиаком отрицательный эффект ее действия резко снижается.Присутствие в реакционной смеси заметных количеств влаги приводит к понижению выхода диэтилсульфата,-Вакуумная разгонка может быть вполне заменена разгонкой в токе любого индиферентного газа, в том числе и воздуха, В последнем случае получаются такие же выхода, что и при вакуумной разгонке. Сам же процесс при этом становится исключительно простым и удобным для промышленности, Таким образом диэтилсульфат, являющийся ценимым алкилирующим средством для синтеза тэтраэтилсвинца, этилцеллюлозы и др., может стать промышленным продуктом, причем наиболее перспективной представляется следующая схема его производства: продукты конденсации этилена с серной кислотой обрабатываются газообразным аммиаком и перегоняются в токе воздуха. В виде отхода получается (э небольших количествах) кислый сульфат аммония.П р и м е р 1. Продукты конденсации этилена с серной кислотой (пример состава: диэтилсульфата 30%, этилсерной кислоты - 60%, серной кислоты - 10%) обрабатываются сухим газообразным аммиаком в количестве от 2,5 до 3% от первоначального веса, после чего перегоняются в токе воздуха при температуре 120 в 1 или, как обычно, под вакуумом.П р и м е р 2. Этилсерная кислота, полученная любым из известных способов, с содержанием воды не выше 3% обрабатывается газообразным аммиаком до 4 - 6% привеса и перегоняется, как в примере 1. Способ получения диэтилсульфата из этилсерной кислоты, о т л и ч а ющ и й с я тем, что этилсерную кислоту обрабатывают газообразным аммиаком до 6% привеса от веса этилсерной кислоты, а затем подвергают разгонке в токе индиферентного газа или обычной разгонке под вакуумом.