Способ получения красителя дисперсного синего 0

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 1635 И 5 Союз Советских Социалистических Республик)М, К явлено 28.03.77 (21) 246 л.С 09 В 1/50 с присоединением заявки Гасударственные комит СССР(45) Дата опубликования описания 30,11.78 3) 668.812.14(71) Заявит 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕСИНЕГО О О ЕР 2 Изобретение относится к способу получения красителя дисперсного синего О, представляющего собой смесь 1,5-диокси,8-диамино- (4-оксифенил) - антрахинона и 1,5-диокси,8-диамино- (4-метоксифенил) -антрахинона, который применяется для крашения полиэфирных, полиамидных волокон и ацетатного шелка.Известен способ получения красителя дисперсного синего О окислением 5,8-диа мино,4-диоксиантрахинона пиролюзитом или персульфатом натрия в среде 80 - 100%-ной серной кислоты с последующим взаимодействием полученного при этомхинонимина с фенолом или алкилфениловым 1 эфиром при температуре от - 20 до - 15 С 111.Полученный при этом краситель имеет хорошие колористические показатели.Однако известный способ характеризу ется сложностью технологического оформления процесса, обусловленной необходимостью проведения его при низких темпер атур ах.Наиболее блитехнической сусоб получения кго О состоит вдиаминоантрахисмесью фенола экий к предлагаемому по 25 щности промышленный спорасителя дисперсного сине- конденсации 1,5-диокси,8- нон,6-дисульфокислоты со и анизола в среде концент рированной серной кислоты в присутствии борной кислоты с последующим разбавлением и нагреванием реакцноннон массы до 90 - 95 С. Отфильтрованный и промытый продукт конденсации далее обрабатывают десульфирующим агентом - гидросульфитом натрия при рН=7,5 - 8,0 и 85 - 90 С в присутствии пириднна, отгонкой пиридина и выделением целевого продукта.Выход целевого продукта составляет : 72%, считая на 1,5-диоксп,8-диаминоантрахипон,6-дисульфокислоту 2.Недостатками известного способа являются низкий выход и неудовлетворительная красящая способность красителя при крашении ацетата и капрона, образование большого количества сточных вод, применение токсичного пиридина н необходимость его регенерации, что ухудшает условия труда.Цель изобретения - повышение выхода и улучшение красящей способности красителя, сокращение образования сточных вод, упрощение процесса и улучшение экологических условий труда.Это достигается тем, что в качестве десульфирующего агента используют двуокисьтиомочевины с последующейдополнительной обработкой реакционной смеси поверхностно-активным веществом из смеси635115 Формула изобретения Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Великобритании Ма 1073880,кл. С 4 Р, опублик. 1969.2. Польский регламент производства красителя диаперсного синего О, НИОП и К,д. 1 - 1041, 1972,Составитель Т, Калинина Техред А. Камышникова Корректор Л. Брахнина Редактор Т. Никольская Заказ 2065/6 Изд. Ма 763 Тираж 799 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва Ж.35, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 пол иэтиленгликолевых эфиров высши х жирных спиртов с 20 оксиэтильными группами.Двуокись тиомочевины можно использовать и в виде свежеприготовленного насыщенного раствора,Загрузки в примерах даны в пересчете на 100,вес. %.П,р и м е р 1. В колбу загружают 156,6 г серной кислоты, при размешивапии вносят 12,0 г борной кислоты и в течение 1,5 - 2 ч прибавляют 23,7 г 1,5-диокси,8-диаминоантрахинон,6-дисульфокислоты, нагревают до 60 - 70 С и размешивают до полного растворения. Затем массу охлаждают до 10 С и в течение 1 ч загружают 6,4 г смеси фенола и анизола, состоящей из 44/, фенола и 56% анизола.По окончании прибавления смеси массу размешивают 2 ч при 10 - 25 С и выливают на 1000 мл ледяной воды.После 4,5 - 5,0 ч размешивания при 90 - 95 С массу охлаждают до 60 - 70 С, фильтруют:и промывают 250 мл 3%-ного раствора ловаренной соли. Затем проводят десульфирование, для чего полученную пасту загружают в колбу на 425,0 мл 7%-ного, раствора кальцинированной соды, нагревают до 80 С, размешивают 30 мин и прибавляют 6,0 г двуокиси тиомочевины, размешивают 1 ч при 80 С, загружают 0,2 г препарата ОСи размешивают 30,0 мин при этой температуре. Затем массу охлаж,дают до 70 С, фильцруют, промывают 200 мл 0,2%-ного, раствора кальцинированной соды и таким же количеством воды, нагретым до температуры 70 С.Получают 15,9 г сухого красителя, что соответствует выходу 83,0/ считая на 1,5-диокси,8-диаминоантрахинон - 2,6 - дисульфокислоту.Краситель по качеству имеет следующие показатели:,крашение волокна лавсан - красящая концентрация 100% к прототипу;крашение на капроне - красящая концентрация на 20% превосходит прототип;кращение на ацетате - до красящей концентрации на 60%,превосходит прототип.П р м ер 2. Процесс ведут аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что двуокись тиомочевины загружают в виде свежеприготовленного насыщенного водного р а створ а. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Получают 16,0 г сухого красителя, что соответствует выходу 83,6%, считая на 1,5-диокси,8-диаминоантрахинон - 2,6- дисуль фоки сл оту.Качество полученного красителя аналогично описанному в примере 1.Предлагаемый способ получения дисперсного синего О позволяет повысить выход с 72 до 83%, улучшить качество 1 арасителя за счет повышения красящей концентрации при крашении ацетата и капрона, сократить образование сточных вод в 1,4 раза, упростить процесс за счет исключения стадий отгонки и регенерации,пиридица и улучшить условия труда за счет исключения токсичного пиридина, Экономический эффект от использования в производстве только по сырью составит 6840 руб. на 1 т готового красителя. 1. Способ получения красителя дисперсного синего О конденсацией 1,5-диокси,8- -диаминоантрахинон,6- дисульфокислоты со смесью фенола и анизола в среде концентрированной серной кислоты в присутствии борной кислоты с последующей обработкой продукта конденсации десульфирующим агентом в щелочной среде при 80 - 90 С и выделением целевого продукта, отл и ч а ющий с я тем, что, с целью повышения выхода и красящей концентрации целевого продукта, упрощения технологического ароцессаулучшения экологических условий труда и сокращения количества сточных вод, в качестве десульфирующего атента используют двуокись тиомочевины с последующей дополнительной обработкой реакционной смеси,повврхностноактивным веществом из смеси полиэтиленгликолевых эфиров высших жирных спиртов с 20 оксиэтильными группами.2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что используют свежеприготовленный насыщенный раствор двуокиси тиомочевины.