Способ получения полихлоропрена

ОП ИСАЙИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 1) 63%07 Соов Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 14,07.77 (21) 2505492/23-0с присоединением заявки Ло. па делам изобретен и открытий 72) Авторы изобретения) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИХЛОРОПРЕНА Изобретение относится к полимерной химии, а именно к области получения полихлоропрена методом эмульсионной полимеризации.Известен способ получения полихлоропрена водно-эмульсионной полимеризацией хлоропрена в присутствии динитрила азоизомасляной кислоты в качестве инициатора, эмульгатора неионного типа и регулятора молекулярного веса. При этом получают каучук, загрязненный остатками инициатора, что приводит к преждевременному его старению.Известен также наиболее близкий к предлагаемому способ получения полихлоропрена водно-эмульсионной полимеризацией хлоропрена в присутствии регулятора молекулярного веса и гидроперекиси общей формулы есь вводят тдроперекись 1 - 126 г на Пример 1100 мл хлороп 25 твора гндропер=Р=СН,.1,44 г н-додезатем нагрева 40 С н включа 39 при этой темп ре смешивают4 с-ного расолы 1, где К= В реакторепа, 200 мл екиси форму аптана дегазнруют, тмосфере азота до дку, Перемешивают в течение 65 мин. цнл мерь ют ва от меш ратурс приме а 100 г О Он 10 (с н.1 О 1 т, " - ., -- сн - с - Он где К, Кз - Н или СН,. По такому способу гидропереки няют в количестве (1,4 - 30) 10 г -хлоропрена и в реакционную смдополнительно инициатор,Недостатками известного способа являются нзкая морозостойкость продукта ннеобходимость доГо,Нитс,ьного введенияинициатора.Прн храненш н транспортировке полихлоропрсновых латексов возможно замораживание, прн этом значительная часть кауО чука коагулнрует, что приводит к производственным потерям, ухудшению свойств нуменыненшо сухого остатка нескоагулнровавшсй части, а также к загрязнению трубопроводов, емкостей для хранения и тран 5 снортировап.я латексов.Цель изобретения - улучшение морозостойкости продукта н упрощение технологии процесса.Это достигается тем, что пО применяют в количестве 2,100 г хлоропрена.635107 Формула изобрстс пня 1 Н;тоС,Н. ОЬ, - И - СН - С - ОН Увеличени е диаметра частиц, %%коагулкоа Условия синтеза сн ео., Н.(прототип) Нет где К 1, К= Н или СНотличающийся тем, что, с целью улуч шения морозостойкости продукта и упрощения технологии процесса, 1 ч 1 дроперекись применяют в количестве 2,1 - 12,6 г на 100 г хлоропрена. Нет Нет 9,3 Составитель Н, Котельникова Техред С, Антипенко Корректор Н, Федорова Редактор Т, Никольская Заказ 2474/3 Изд. ЛЪ 768 Тираж 613 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открмтий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Готовый продукт получают в виде латекса, Конверсия мономера 97%.Пример 2. Смешивают 100 мл хлоропрена, 200 мл 1%-ного раствора гидроперекиси формулы 1, где К=Н, К=СНз. 51,44 г и-додецилмеркаптана дегазируют, нагревают в атмосфере азота до 50 С и включают мешалку, перемешивают при этой температуре в течение 140 мин. Готовый продукт получают в виде латекса. Кон версия мономера составляет 95%.Пример 3, Смешивают 100 мл хлоропрена, 200 мл 6%-ного водного раствора гидроперекиси формулы 1, где К=СНз, Ка=Н. 151,44 к-додецилмеркаптана дегазируют, нагревают в атмосфере азота до 60 С, включают мешалку и перемешивают при этой температуре в течение 30 мин. Готовый продукт получают в виде латекса. Конверсия мономера составляет 96%.. П р и м е р 4, Смешивают 100 мл хлоропрена, 200 мл 4% -ного раствора 1 идропсрекиси общей формулы 1, где К=Р=Н, нагревают до 50 С, перемешивают при этой температуре в течение 45 мин, Готовый продукт получают в виде латекса. Конверсия мономера составляет 97%.Свойства латексов и их морозостойкость приведены в таблице. 3,Латексы, полученные по 1:звсстпому способу, при замораживании охлаждающей смесью образуют коагулюм.Процесс коагуляцпи в ходе замораживания контролируют по увеличению диаметра латсксных частиц, для чего разницу в дпамст)е пос,е и до заморэжпвапия Выр;1 жают в процентах.Процент коагулюма в латексе в ходе замораживания определяют следующим образом.Латекс охлаждают смесью этанола и твердой углекислоты ( - 57 С), выдерживают в этих условиях 30 мин, размораживают и определяют процент коагулюма по отношению к 100 вес. ч. полимера.Таким образом, латексы, полученные по предлагаемому способу, более устойчивы к действию низких температур, чем латексы, пол ченные по известнол способ,Способ получения полихлоропрепа водноэмульсиопной полимеризацией хлоропрена в присутствии регулятора молекулярного веса и 1 ч 1 дропсрекцси общей формулы