Способ получения трис -(3, 5-дитрет -бутил-4-оксибензил) амина

есесаоэнмОПИ фИЗОБРЕТЕНИЯ Своз Советских Социалистических Респубпнк(45) Дата опубликования описания 170878Государствеииый омитетСовета Мииистрое СССРоо делам изобретенийи открытийИзобретение относится к усовершен" ствованному сцособу получения трис- "(3,5-ди-трет.-бутил-оксибенэил)- "амина, который находит применение в качестве стабилизатора полимерных 5 материалов. В патентной и технической литературе описаны различные способы получения трнс-(3,5-ди-трет.-бутил- 10 оксибензил)-амина, например взаимодействием 3,5-ди-трет.-бутил-окси-бенэилового спирта с аммиаком в спирте и в присутствии каталитического количества щелочиЯили реакцией16 2,б-ди-трет.-бутил-оксиметилфенола с хлористым водородоМ с последующей обработкой полученного продукта аммиаком 2 .По технической сущности к предла- а 0 гаемому способу наиболее близок способ получения трио-(3,5-ди-трет-бутил-оксибензил)-амина взаимодействием 2,б-ди-трет.-бутилфенола с водными растворами аммиака и формаль- ф дегида н среде метанола при кипячении и мольном соотношении исходных реагентов, равном соответственно 3:1:3, При этом выход целевого продукта 22, т.пл. 235-237 оС 133. ЭО Недостатками этого способа являются. низкий выход и невь 1 сокое качество целевого продукта. Кроме того, применение в известном способе в качестве растворителя ядовитого метанола ухудшает санитарно-технические условия производства, т.е. условия труда.Целью изобретения является повышение выхода и качества целевого продукта, а также улучшение условий труда вЦель достигается описываемым способом получения тряс-(3,5-ди-трет. - -бутил-оксибензил)-амина, заключающимся в том, что 2,б-дн-трет.-бутилфенол подвергают взаимодействию с водными растворами аммиака и формальдегида при мольном соотчошенин исходных реагентов, равном соответственно 1 т 4,5;2, в алифатическом спирте при кипячении.В качЕстве алифатического спирта можно использовать изопропанол,Целевой продукт выделяют известным способом, например фильтрованием, Выход 90 т.пл. 242-243 оС.П р и м е р. В четырехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной ворон627123 Формула изобретения Составитель Т. ВласоваРедактор 3. Бородкина ТехредК.Гавубн Корректор СШекмарЗаказ 5568/28 Тираж 559 . ПодписноеЦНИИПИ Росударственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва ЖРаушская иаб. д. 45Филиал ППП фПатент, г. ужгород, ул, Проектная, 4 кой, помещают 217,6 г (3,2 моль) 25-ного водного раствора аммиака и в течение 30 мин прибавляют 664,16 г (7,28 моль) 33-ного водного раство- а формальдегида. Реакционную массу ыдерживают 15 мин, затем приливают раствор 329,6 г (1,6 моль) 2,6"ди -трет;бутилфенола в 700 мл иэопропилового спирта, нагревают до кипения и выдерживают 8-10 ч. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 1 л изопропилового спирта и высушивают. 10 Получают 322 г (90 от теоретического, считая на 2,6-ди-трет.-бутилфенол) трио-(3,5-ди-трет.-бутилоксибензил)"амина в виде белого порошка, т.пл. 242-243 С. 16Таким образомспособ получения трио-(3,5-ди-трет.-бутил-оксибензил)-амина согласно изобретению дает воэможность повысить выход целевого продукта с 22 до 90 с одновремен- д 0 ным улучшением его качества. Кроме того, заменаядовитого метанола на изопропанол значительно улучшает санитарно-гигиенические условия его производства. 26 1. Способ получения трио- (3,5-ди-трет,-бутил-оксибензил)-амина взаимодействием 2,6-ди-трет.-бутил-фенола с водными растворами аммиака и формальдегида в алифатическом спирте при кипячении, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, процесс проводят при мольном соотношении исходных реагентов, равном соответственно 1:4,5:2.2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью улучшения условий труда, в качестве алифатического спирта используют иэопропанол. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР 9 262093, кл. С 07 С 85/06, 19692.,Патент Франции 9 1362558,кл. С 07 С, 1964,3. Патент СшА 9 3173952, кл. 260570.9, 1965,