Способ количественного определения диметилового эфира диэтиленгликоля

ОП ИСАНИНА ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Соцкалистицеских Республик(51) М, К 01 г 1 31/08 Государственный камнтет Совета Мнннстров СССР по делам изобретений н открытий. В, Сигов и Л. Х, Бер оронежский филиал Всесоюзного научно-исследовательскогонститута синтетического каучука им, С, В. Лебедева) Заявител КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЛОВОГО ЗфИРА ДИЗТИЛЕНГЛИКОЛ 54) СНОСИзобретение относится к аналитическойхимии, а именно к способам количественного определения диметилового эфиради этиле игл ик сля,Известен способ определения эфиров,заключающийся в омылении анализируемойпробы в среде высококипящего гликоляс последующей отгонкой образовавшегосяпри этом спирта и определением в смесисолей оставшейся после отгонки спиртов из омыленной пробы растворителя кислоты 11.Недостатком такого способа являетсяего низкая чувствительность.По технической сущности и достигаемму результату к предлагаемому способунаиболее близок способ количественногоопределения диметилового эфира диэтиленгликоля путем хроматографированияанализируемой пробы 121.Недостатком этого способа являетсяего низкая чувствительность, т. е. онпозволяет определять содержание диметилового эфира дизтиленгликоля только вколичестве 10-30%. С целью повышения чувствительностипределения по предлагаемому способу анализируемую пробу предварительно концентрируют путем обработки ее избыткомфтористого бора и адсообции образовавшегосяборфтористого комплекса безводной окисьюалюминия с последующиМ разрушением егораствором карбоната натрия и хроматографированием полученного при этом раство 1 о ра.Установлено, что диметиловый эфирдиэтиленгликоля связывается фтористымбором в комплексе, Образовавшийся борфтористый комплекс адсорбируют безвод 15 ной окисью алюминия, затем последнююотделяют от углеводорода и обрабатывают щелочным раствором. Водный раствор,содержащий сконцентрированный диметиловый эфир диэтиленгликоля, направляют20 на хроматографирование,Предлагаемый способ позволяет определять диметиловый эфир диэтиленгликол содержащийся в толуоле при концентраци623152 2,9 2,4 6,2 12,0 10,0 25,0 24,0 62,0 63,1 Составитель Л. СоломенцеваРедактор 3. Бородкина Техред И, Климко Корректор А. Власенко Заказ 4899/43 Тираж 1112 П одписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП фПатент г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1. Готовят искусственные смеси с различным содержанием диметилового эфира диэтиленгликоля в тслуопе. Каждую смесь подвергают следующей обработке. 50 мл анализируемогораствора насыщают фтористым бором,после чего добавляют 0,5 г безводнойокиси алюминия. Содержимое встояхиваютна механической болталке в течение 30 миндля полной адсорбции образовавшегося борфтористого комплексс,1 ОТолуоп отделяют от окиси алюминия иприливают 1 мл 4% ного раствора карбоната натрия. Под действием воды комплекс разрушается с выделением димети 15лового эфира диэтиленгликоля. Пробу вколичестве 2 мкл вводят в, испарительхроматографа. Для анализа используютхроматограф с пламенно-ионизационнымдетектором, Хроматографическую кол онПредлагаемый способ позволяет опре-,делять концентрацию диметилового эфирадиэтиленгликоля при минимальных концентрациях 10 %,Ф ормул а из обрете ни я Способ количественного определения диметилового эфира диэтиленгликоля с 45 . использованием газожидкостной хроматографии, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, анализируемую пробу предварительно концентрируют путем обработку длиной 2 м заполняют диатомитовым кирпичом фракции 0,25 - 0,5 мм, на который предварительно наносят тетракис ( /Ь -цианэтокси)-неопентан в количестве 10% от веса носителя, Темперао тура термостата хроматографа 140 С, скорость газа-носителя (гелия) 50 мл/мин. Для количественных расчетов используют метод внешнего стандарта. Для этого составляют эталонную пробу, представляющую собой раствор диметилового эфирадиэтиленгликоля в толуоле заданной концентрации, равной приблизительно ожидаемой концентрации эфира в анализируемойпробе. Эталонную смесь подвергают тойже обработке, что и анализируемую,Данные определения содержания диметилового эфира диэтиленгликоля приведены в таблице,ки ее избытком фтористого бора и адсорбции образовавшегося 6 орфтористого комплекса безводной окисью алюминия с последующим разрушением его раствором карбоната и хроматографированием полученного при этом раствора. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;1. Губен-Вейль, Методы органической химии. М., Химия, 1967, с. 948,2. НМ 6 П Х. К., КЙСФОЬдЬоо МГазовохроматография гликолевых эфиров и их ацетатных производных" 3 орпоб СВ 1 ота 1 одгарЪм, бс(, 1972, 10 % 1, с. 41-47.