Способ получения 2, 3, 3-триметил1, 4 пентадиена

ZIP архив

Текст

(61) Дополнительное к ав нд-в 122) Заявлено 17,05.74 121) 2024170/2 151) М, Кл,- С 07 С 11/ рнсоединентем заявки М осударс веннык квинте нистров ССС 23) Приоритет43) Опубликовано 30.06,78. Совета по лел т,53) УДК 547.313.3088.8) оллетень Ы изобретений и открыт 145) Дата опуоликовання отшсання 21,06.78 72) Авторыизобретения Д, Л. Рахманкулов, Н. Е, Максимова, С. С. Злотский, И. М,В, Н. Узикова, Е. А. Кантор и В. И, Агапчев71 Уфимский нефтяной институт и,) Заявитель) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,3-ТРИМЕТИЛ,4-ПЕНТАДИЕН 2 Изобретение относится к с ния 1,4-пентадиена, являю сырьем для синтеза полимеро активных веществ и лекарст особам получещегося ценным в, биологическиенных препараИзвестен способ получения 2,3,3-триметил,4-пентадиена путем взаимодействия ацетилена или метилацеилена с 2-метил- или 2,3- диметплбутеномпри давлении свыше 100 атм и температуре около 600"С 11,При этом получают продукт с выходом не более 60%, что является недостатком способа наряду с дефицитностью исходного сырья и жестким режимом процесса.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.Поставленная цель достигается способом получения 2,3,3-триметил,4-пентадиена, заключающимся в том, что 2,4,4,5,5,б-гексаметнл,3-диоксан подвергают расщеплению в присутствии кислотного катализатора и воды при 360 - 380 С. Используемый в качестве исходного сырья 2,4,4,5,5,б-гексаметил,3-диоксан может быть получен на основе доступного сырья - уксусного альдегида и 2,3-диметилбутенапутем конденсации их по реакции Принсг.П р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 84 г 11 моль) 2,3 диметил-бутена, 88 г уксусного альдегида в виде 30%-ного водного раствора и 5 г концентрированной серной кислоты. Смесь перемешивают при нагревании 140 - 60"С) в тече нии 4 ч. 11 о окончании реакцтш органический слой отдезтятот и разгоняют. Выделятот 156 г 2,4,4,5,5,б-гексаметнл,3-дпоксанат. кип 188 в 1 С, птР = 1,4287; д,-" = 0,9367). Вы ход диоксана составляет 90,7% .10 Ьб г 2,4,4,о,о,б-гексаметтт;т-т,б-дттоксатта прн360 - 380" С подают в смеси с водон в соотношении 1: 3 на кальцийфосфатньш катализатор КДВ, помещенньш в кварцевый реактор. 11 родуктъ реатецтттт соонрают В прттекттттттъ, 15 отделятот от воды и анализируют. 11 олучено,г: 2,3,3-триметил,4-пентадиен 62,6; С 1-1 зСНО 19,8; смолы 2,1. Выход 2,3,3-трпметнл,4-пентадиена т, кип. 108 в 1 С, итР = 1,4313; АР = 0,7496) составляет 87,3%.20 П р и м е р 2. Во вращающийся автоклавзагружают 42 г (0,5 моль) 2,3-днметил-бутена, 44 г уксусного альдепда и 125 г катпонимг экв.та КУАСОВ = 4,05, влажность 2 - Л 3%). Реакционную массу нагревают до 90 Спри интенсивном перемешивании в течении 3 - 4 ч, По окончании реакции катализатор отфильтровывают. Выход 2,4,4,5,5,6-гексаметил,3-дпоксана, составляет 93,2%.30 Расщепление 86 г диоксанг проводят в присутствии катализатора - окиси алюминия,3 Формула изобретения Составитель Н. Глебова Корректоры: Т. Добровольская и Л. ОрловаТехрсд Б. Рыбкина Редактор Е. Дайч Подписное Заказ 12549 Изд.52 Тираж 568 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 модифицированной Н,РО, при 360 - 380 С в присутствии 28 г воды. Получено, г: 2,3,3-триметил,4-пентадиена 54,2; СНзСНО 20,3; смолы 3,2. Выход 2,3,3-триметил,4-пснтадисна составляет 75,6%.П р и м с р 3, 42 г 2,4,4,5,5,6-гексаметил,3- диоксана, полученного по методике, описанной в примере 1, по каплям подают в течение 2-х часов в кипящий раствор соляной кислоты.2,3,3-триметил,4-пентадиен по мере образования выводят через ректификационное устройство в виде азеотропа (т. кип, 92 - 98 С), Выход диена составляет 48,3% . Способ получения 2,3,3-триметил,4-пента- диена, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, а также повышения выхода продукта, 2,4,4,5,5,6-гексаметил,3-диоксан подвергают расщеплению в присутствии кислотного катализатора и воды при 360 - 380 С. 10 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США3739037, кл. 260 - 666,1968.

Смотреть

Заявка

2024170, 17.05.1974

УФИМСКИЙ НЕФТЯНОЙ ИНСТИТУТ

РАХМАНКУЛОВ ДИЛЮС ЛУТФУЛЛИЧ, МАКСИМОВА НАДЕЖДА ЕФРЕМОВНА, ЗЛОТСКИЙ СЕМЕН СОЛОМОНОВИЧ, БРУДНИК ИГОРЬ МИХАЙЛОВИЧ, УЗИКОВА ВЕРА НИКОЛАЕВНА, КАНТОР ЕВГЕНИЙ АБРАМОВИЧ, АГАПЧЕВ ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 11/12

Метки: 3-триметил1, пентадиена

Опубликовано: 30.06.1978

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-612922-sposob-polucheniya-2-3-3-trimetil1-4-pentadiena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 3, 3-триметил1, 4 пентадиена</a>

Похожие патенты