Способ определения микропримесей ароматических углеводородов в газе

Саоз Советских Социалистических Респ Гблик(22) Заявлено 10.0 21) 2443036/23-25 присоединением заявки Государствееай комктет Совета Мкккстров СССР оо делам кзобретеей к вткрмткй(43) Опубликовано 25,06.78 Бюлл (46) Дата онубликовання описаяи ень 23УДК 543.54(72) Авторы изобретен нинградский государственн нм. А, А. Жданов ниверсите) СПОСОБ А РОМА РЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕИ ЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ГАЗ ана менения знания опредее отбора осится к газов Изобретениу и может ом и копичепримесей ар о пользоваться при качествентвенном опредепенин микроатических углеводородов в ерез 3 мппускают 30 постью 100%,концентрацияуже 88% иепения бенннческихвушках,ографеской деа у ост пионносышеа в ка ния микродов в иваюшей амичеафическомза на усная кисния раз- менению шим газах,Известен способ упавпивания орга веществ воздуха в охпаждаемых ло с последующим введением в хромат уповпенных веществ путем термич сорбции 1,Недостатком адсорбционного мего пивания является изменение адсорб способности погпотигеця за счет на ния его влагой атмосферного воздухИзвестен также способ опредепе ропримесей ароматических угпеводо газе, состоящий и насыщении упавп жидкости до установления термодин ского равновесия и газохроматогр анализе 21 .Однако при анализе влажного га ример, атмосферного воздуха ) укс лота постепенно в процессе насыше бавпяется водой, что приводит к иэ свойств упавпиваюшей жидкости и б погрешностям анализа иэ-за изчений козффицнентов распределляемых углеводородов в процеспробы.оНапример, еспи при 25 С чпедяной уксусной киспоты проатмосферного воздуха с вцажнто при достижении равновесияуксусной киспоты состввпяетзначение . коэффициента распредэопа падает с 690 до 400,Цепь изобретения - повышенанапиэв впвжного газа,Это достигается тем, что чесгвеупавпиваюшей жидкости испопьзуют воду,а газохроматографичеекому анапизу подвергают равновесную с ней газовую фазу,В таком варианте анапиза чувствительность опредепения ароматических угпвводом а родов в воздухе соизмерима с предпоокеинымранее методом насыщения уксусной кисло ты, В самом депе, еспи аттапиэироввть на сьпцеьную до равновесия жидкость, то выигрыш в чувствитепьности анализа по срае( 23 нению с прямым введением исспвдуемого612171 Составитель Г,ВинокуроваРедактор Л,Гребенникова Техред К, Гаврон КорректорС. Ямаловв Заказ 3,434/39 Тираж 1112ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо дедам изобретений и открытий,113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 фидивд ППП "Патент", г,Ужгород, уд.Проектная,4 3газа составляет К/10 раз. Бензоп и топуод в педяной уксуснойгкиспоте имеют .коэффициент распредепения 690 и 2250соответственно, т.е. при опредепении бензодв в уксусной кислоте имеется небольшоеснюкение чувствитепьности внаднзв в 0,69рвзв, а дия тоиуоиа - повышение в 2,25рвэа,Способ позволяет хранить отобранную гв(. зовую пробу без изменения концентрациимикропримесей вследствие сорбции их материалами сосуда, так квк любое уменьщение концентрации микропримесей в газовойфазе будет компенсироваться за счет перехода вещества из равновесной жидкости,Определенные нами значения коэффициентов распредепения ароматических углеводородов межу воздухом и водой составпяют при 25 С ддя бензоиа 4,5 и дия топуода 4,7. Малые значения коэффициентов(распределения ароматических угпеводордов между воздухом и водой существенноуменьшают минимальный обьем газа, требующийся ддя достижения равновесия,Поэтой причине существенно сокращаетсявремя анализа ( по сравнению с насыщением уксусной кислоты), Твк, например,есин удавливают примеси углеводородов10 мд воды, то ддя достижения равновесного состояния достаточно пропустить всего 0,5 и воздуха,При пропускании столь мапых обьемовгаза через воду в конечном итоге происходитобеднение(газовой фазы примесями с большими значениями коэффициентов распределения, что позволяет существенно снизить,содержание сопутствующих вешествМ селективно определять ароматические угиеводо-,(роды: на фоне других микропримесей,П р и м е р . В сосуде переменногообьемв, изготовленного на основе медицинского шприца нв 100 мд через 10 мд вооды лри 20 С, пропускают 1 п воздуха соскоростью 120 ми/мин. Сосуд закрываюти доставляют в лабораторию, Концентрациюароматических углеводородов в воздухенад водой определяют газохроматогрвфичесхим методом абсолютной калибровки погазовому потоку с известной концентрациейугпеводородов, заданной динамическим способом эв счет диффузии иэ квпиппяров,5 Дпя раздепения испопьзуюг стекляннуюколонку 300 х 0,3 см с 20% полиэтиденгпикодьадипвта на сферохроме 1 (80меш). Температура колонки и обогреваемого газового крана - 100 С, скорость гагО за-носителя (азот иди аргон) 40 ми/мин,обьем петли газового крана г 2 мп. Хроматограф "Цвег 100" с ионизационно-пламенным детектором.Концентрацию ароматических угдеводоро 15 дов" . находят по калибровочному графику:пиопйдь хроматографического пика -концентрация вещества в газе,Найдено, (через 72 час хранения).бенэода 45,2 + 2,3 мг/м, тодуода32 о 17,7 + 0,9 мг/м, мета-ксипоиа 3,8 +0,2 м ( истинное содержание бензоиа45,5 мг/мз, тодуопа 18,1 мг/м, метаксидода 3,6 мг/м ),Точность анализа не менее 10%. Чувствительность данной методики составляет,мг/мбенэол О/3, толуол 0,3 метв-ксииол 0,5. формула изобретения30 Способ определения микропримесей ароматических углеводородов в газе, состоящийв насьпцении упввдиваюшей жидкости до усгтановдения термодинамического равновесиц35и гвзохроматографическом анализе, о ти и ч а ю щ и й с я тем, что, с цепью погвышения точности анализа влажного газа,в качестве удввдивающей жидкости используют воду, в гаэохроматическому анализу40подвергают равновесную с ней газовую фазу.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе :1,КИю Сает агй Хйо 31 ОсйЕт.13, 129 (1975),2. Авторское свидетельство СССР428245, кд, 601 И 31/08, 21.01.75.