Способ количественного определения ароматических углеводородов в воздухе

ИУ 01): СОЮЗ СОВЕТСНИХСйВФЛПНеПУРЕСПУБЛИК 629 01 И 31/ БРЕТ АВТОРСН УДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ ОПИСАНИ(46) 23.08.84. Бюп. У 3 1 (72) А.А. Ляпкин, Н.С. Чуракова, Л.Л. Кузьмич и А.Л, Снегирева (7 1) Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда (53) 543.54.45(088.8)(56) 1. Лейте В. Определение загрязнений воздуха в атмосфере и на рабочем месте. Л., "Химия", 1980, с. 110-111.2. Другов Ю.С. и Березкин В.Г. Газохроматографический анализ загрязненного воздуха. М., "Химия", 1981, с. 42-43 (прототип).(54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГООПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ВОЗДУХЕ путем пропусканияанализируемой пробы через пробоотборную трубку с силикагелем, экстракции адсорбированной пробы растворителем с последующим газохроматографическим определением напламенно-ионизационном детекторе,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения чувствительностиспособа, в качестве растворителяиспользуют воду с растворенными вней полиоксиэтилированными алкилфенолами, взятыми в массовом соотношении с определяемым ароматическимсоединением 1:5-100.1 09629 О Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения ароматических углеводородов в воздухе методами газожидкостной хроматографии.Известен способ количественного определения ароматических углеводородов введением пробы анализируемого воздуха в хроматограф с пламенноионизационным детектором1.Недостатком этого способа является малая чувствительность (нижний предел определяемых концентраций 10 мг/м).15Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ количественного определения ароматических углеводородов, в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через пробоотборную трубку с силикагелем, экстракции адсорбированной пробы углеводородным растворителем с последующим газохроматогра фическим определением на пламенноионизационном детекторе2 .Недостатком известного способа , является малая чувствительность из-за мешающего влияния пика растворителя.ЗОЦелью изобретения является повышение чувствительности способа.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения ароматических 35 углеводородов в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через пробоотборную трубку с силикателем, экстракции адсорбированной пробы растворителем с последующим газохро 40 матографическим определением на плазменно-иоиизационном детекторе, в качестве растворителя используют воду с растворенными в ней полиоксиэтилированными алкилфенолами, взя тыми в массовом соотношении с определяемым ароматическим соединением 1:5 - 100.В качестве полиоксиэтилированных алкилфенолов использованы ОПили 50ОП. П р и м е р 1. Воздух аспирируют через стеклянную трубку длиной 1 О см с внутренним диаметром 0,3 см,.за полненную силикагелем КСИ(фракция 0,5-1 мм). Скорость отбора пробы 0,2 л/мин. Время отбора 20 мин. 2Силикагель из пробоотборной трубки переносят в пробирку на 5 мл с притертой пробкой. Пробоотборную трубку промывают 1 мл воды и сливают ее в эту же пробирку. В воде растворяют 0,1 г/л фурилового спирта (внутренний стандарт) и 2 г/л неионогенного поверхностно-активного вещества ОП. Пробу перемешивают и выдерживают в течение 10-15 мин. Усредненную пробу отбирают микрошпирицем и вводят в хроматограф.Анализ проводят на хроматографе ЛХМс пламенно-ионизационным детектором. Колонка 2,5 м диаметром 3 мм, заполненная хроматоном с неподвижной фазой "Лукопренг". Температура колонки 115 С, скорость. газа-носителя (гелия) 30 мл/мин, скорость водорода 30 мл/мин, скорость воздуха 300 мл/мин.Время удерживания, с: бензол 85, толуол 135, фуриловый спирт 190, к -ксилол 235.Содержание компонентов в воздухе определяют по относительным площадям хроматографических пиков по методу внутреннего стандарта (фуриловый спирт)Кст5 ст воздгде С, - концентрация определяемоговещества в воздухе, мг/мЗ,Б; и Я - соответственно площади пиков определяемого веществаи внутреннего стандарта(фурилового спирта), ммЧ - обьем воздуха, пропущенновядго через пробоотборнуютрубку, приведенный к нормальным условиям, м3Р - количество фурилового спирта, внесенного в пробу сводой, мг,К; - поправочный коэффициент.Концентрации анализируемых веществ в воздухе, мг/м: бензол 45,толуол 28, Н -ксилол 10.П р и м е р 2, Исследуемый воздух аспирируют через стекляннуюпробоотборную трубку длиной 10 сми внутренним диаметром 0,3 см, заполненную силикагелем КСС(фракция 0,5-1 мм)Скорость отборапробы 0,5 л/мин. Время отбора1 О мин.Силикагель из пробоотборной трубки переносят в пробирку на 5 мл .109629 4скорость водорода 30 мл/мин, скорость воздуха 300 мп/мин. Времяудерживания, с; о -ксилол 67, нафталин 152, бензиловый спирт (внутреннего стандарта) 127.Содержание компонентов в воздухеопределяют по относительным площадям пиков по методу внутреннегостандарта (пример 1),10 Концентрация анализируемых веществ в воздухе, мг/м: Оо-ксилол 18,нафталин 8 мг/м . В таблице приведены данные но,влиянию добавок неионогенного ПАВна точность определения бензола,о-ксилола и нафталина.1 о -Ксилол(взято 0,84 мг/м) Весовое соотношение ОП:бензол Весовое Весовое Найдено Найдено Найдено соотношениеОП: о-ксисоотношение ОП:нафталол лин 0 3,3+ 0,5 0 1,1+ 0,5 5,3+ 0,4 5,9+ 0,4 6,5+ 0,3 6,9+ 0,3 7,0+ 0,3 1,3+0,3 10 1,5+ 0,3 15 1,8+0,2 20 10 20 30 10 2,0+ 0,2 50 20 50 50 7,1+ 0,4 80 70 7,1+ 0,5 7,0 + 0,5 7,1+ 0,6 7,0 т 0,6 90 90 100 100 120 110 150 более полной десорбции и растворения органических веществ в воде.Предпочтительное соотношение ПАВ к веществу для каждого из определяемых веществ различное и составляет 55 примерно (5-100):1, При меньшем соот"ношении результат анализа значительно занижается, а при значении его больше 100, несколько увеличиЭ 1 с притертой пробкой. Пробоотборную трубку промывают 1 мл воды и сливают ее в эту же пробирку. В воде растворяют 0,05 г/л бензилового спирта. (внутренний стандарт) и 5 г/л поверхностно-активного вещества ОП. Пробу перемешивают, выдерживают 10-5 мин. Усредненную пробу отбирают микрошприцем и вводят в хроматограф.Анализ проводят на хроматографе ЛХИМД (4 модель) с пламенно-ионизационным детектором. Колонка 2 м, диаметром 3 мм, заполненная хрома- тоном с 5 Х неподвижной фазы БЕ-ЗО. Температура колонки 180 С, скорость газа-носителя (гелия) 30 мл/мин,Как видно из таблицы, при отсутствии ПАВ в воде адсорбированные сипикагелем органические вещества плохо десорбируются и растворяются в воде, что дает заниженные результаты определения этих веществ. Добавки ПАВ в воду, в зависимости от концентрации, дают возможность повысить точность анализа за счет 2,1+ О, 80 2,1 + 0,1 100 2,1 + 0,2 110 2,0 + 0,3 120 2, + О 5 150 2,2 + 0,5 200 0,23 + 0)15 0,45 + 0,15 0,58 + 0,15 0,78 + 0,12 0,80 + 0,10 0,82 + 0,10 0,83 + 0,10 0,82 + 0,15 0,81 + 0,150,83 + 0,20 0,82 + 0,201109 б 29 Составитель В. Гладковредактор Г. Волкова Техред Т,Дубинчак Корректор ц. Щароши Заказ 6021/28 Тираж 823 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Ибсква, Ж"35, Раущская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5вается среднестатистическая ошибкаПредлагаемый способ позволяет анализировать ароматические углеводороды с содержанием их в воздухе 1 мг/м , т.е. в два раза меньшем количестве, чем по известномуспособу.